[发明专利]钼镍矿综合处理的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有色金属钼镍的提取方法，特别是一种炭质钼镍矿的提取处理及综合回收的方法。

背景技术

炭质钼镍矿，属多种金属层复杂矿产资源，钼品位在2-8％，以硫钼矿和辉钼矿的形式赋存于隐晶的胶态硫化物中，钼品位在3％以下，型态为针镍矿、方硫镍矿、红砷镍矿，并伴生铜铅锌银等有价成分。另外此矿中尚有铁15-20％，铝1-5％，硫20-30％，炭5-15％等可回收成分，但选冶难度大，综合回收困难。现有技术对上述钼镍矿的处理尚无很完善的办法，针对上述矿获取钼镍的工艺主要有：中国专利申请号CN88102597.6公开的方法，采用先将矿石材料在30-570度下焙烧脱硫，再用浓硫酸加热热化2-3小时，其后加热浸出，浸液用氨水降酸度以沉淀钼，母液先萃取钼后再萃取除铁，萃余液回收硫酸镍铵。该方法的优点是：工艺简单直接，缺点是：存在大量的SO₂污染，且酸和氨的消耗与浸出率之间难以兼顾。中国专利申请号CN2006100331788.8公开的方法，提出一种强碱加热条件下，用氧气氧化浸出的方法，其优点是：免除了SO₂的污染，工艺设备简单，辅助材料消耗低，缺点是：浸出率低，且未公开进一步分离提纯的方法。中国专利申请号CN99114737.5及CN99114736.7公开的方法，分别提出了在稀酸和弱碱介质中，用氧化剂浸出的方法，浸出液经萃取分离钼和镍，但未提出具体的氧化剂及纯化方案。

发明内容

本发明的目的是提供一种钼镍矿综合处理的方法，要解决的技术问题是达到钼镍锌铜铅有高的浸出率，综合利用炭质钼镍矿的有价成分。

本发明采用以下技术方案：一种钼镍矿综合处理的方法，包括以下步骤：

一、炭质钼镍矿原矿材料磨到100-400目；二、用终浸液对磨后的原矿材料进行预浸，所得固相为预浸渣，预浸的工艺条件是：原矿材料与终浸液质量比＝1∶5-10，温度：90-120度，压力：0-2大气压，时间30-120分钟，终浸液成分为：钼5-25g/l、镍3-25g/l、氯50-300g/l；三、预浸渣终浸得到终浸渣，预浸渣与浸液的质量固液比为6-12，通入氯气，终浸的工艺条件是：铁离子浓度1-8M，温度85-150度，压力0-5大气压，时间30-7200分钟，尾液加入质量比为10-30％的母液作为浸液，尾液成分：氯化铵1-10g/l、硫酸铵1-10g/l及低于50g/l的钠、钾、铁和铝，低于1g/l的铜、铅、锌、钼和镍，母液成分：铁20-125g/l、氯45-300g/l、氨根离子1-20g/l；四、终浸渣与氨水质量固液比为1-0.1，pH≥10，在室温下搅拌1小时，离心分离后得到液相为氨洗水；五、氨洗水通入蒸汽加热蒸氨，蒸出氨气后的母液于结晶槽冷却结晶，结晶为四钼酸铵产品。

本发明方法的炭质钼镍矿原矿材料磨到320目。

本发明方法的终浸采用三段分段进行。

本发明方法的终浸渣与氨水搅拌，离心分离后的固相为氨洗渣，经80-150℃的煤油洗硫之后压制成型，燃烧所得灰分进入贵金属回收工段处理，回收钯、铂贵金属。

本发明方法的预浸所得液相为预浸液，用硫氢化铵沉淀铜、银、铅、锌，用氨水调整硫化沉淀过程的pH为3。

本发明方法的硫氢化铵沉淀后的液相，经蒸发器后产生的固体，再经盐酸及双氧水溶解并煮沸，经过阴离子交换柱，钼被吸附在柱上，用氨水解吸钼，经氯化镁除磷后蒸发结晶为四钼酸铵产品。

本发明方法的阴离子交换柱用后的交换余液，用氨-硫氢化铵进一步硫化到pH＝6，所得沉淀物用氢氧化钠NaOH中和，控制pH＝11，经离心机分离，沉淀渣经硫酸溶解得到结晶硫酸镍产品。

本发明方法的沉淀物经离心机分离产生的液相用硫酸中和到中性，过滤所得沉淀物烘干为氢氧化铝，经焙烧成为三氧化二铝产品。

本发明方法的阴离子交换柱用后的交换余液，用氨-硫氢化铵进一步硫化到pH＝6，所得硫化母液，装入搪瓷罐或者不锈钢罐中，在80-200℃的加热的条件下鼓入空气，空气压力0-2MPa，用氨调节pH为0-3，滤出针铁渣后焙烧得到三氧化二铁产品。

本发明方法的沉淀物经离心机分离产生的液相用硫酸中和到中性，过滤所得的母液排进循环液储备池；所述阴离子交换柱用后的交换余液，用氨-硫氢化铵进一步硫化到pH＝6，所得硫化母液，装入搪瓷罐或者不锈钢罐中，在80-200℃的加热的条件下鼓入空气，空气压力0-2MPa，用氨调节pH为0-3，滤出针铁渣后的母液用氯化钡或硫化钡去除硫酸根，再冷却除去氯化铵，排入循环液储备池。