[发明专利]Mg、Hf和Fe三掺杂铌酸锂晶体及其制备方法无效
| 申请号： | 200810064785.3 | 申请日： | 2008-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN101327955A | 公开（公告）日： | 2008-12-24 |
| 发明（设计）人： | 王锐;王佳;刘维海;赵培白;徐玉恒 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号： | C01G33/00 | 分类号： | C01G33/00;C30B29/30 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 | 代理人： | 金永焕 |
| 地址： | 150001黑龙江*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | mg hf fe 掺杂 铌酸锂 晶体 及其 制备 方法 | ||
1、Mg、Hf和Fe三掺杂铌酸锂晶体，其特征在于Mg、Hf和Fe三掺杂铌酸锂晶体由Li2CO3、Nb2O5、Fe2O3、MgO和HfO2制成；其中Li2CO3和Nb2O5的摩尔比为0.85～1.38∶1，Fe2O3的掺杂浓度为0.01～0.05％(质量)，MgO的掺杂浓度为1～6mol％，HfO2的掺杂浓度为1～5mol％。
2、根据权利要求1所述的Mg、Hf和Fe三掺杂铌酸锂晶体，其特征在于Mg、Hf和Fe三掺杂铌酸锂晶体由Li2CO3、Nb2O5、Fe2O3、MgO和HfO2制成；其中Li2CO3和Nb2O5的摩尔比为0.946∶1，Fe2O3的掺杂浓度为0.03％(质量)，MgO的掺杂浓度为4mol％，HfO2的掺杂浓度为3mol％。
3、根据权利要求1或2所述的Mg、Hf和Fe三掺杂铌酸锂晶体，其特征在于Li2CO3、Nb2O5、Fe2O3、MgO和HfO2的质量纯度均高于99.99％。
4、制备如权利要求1所述的Mg、Hf和Fe三掺杂铌酸锂晶体的方法，其特征在于制备Mg、Hf和Fe三掺杂铌酸锂晶体的方法按以下步骤实现：一、称取Li2CO3、Nb2O5、Fe2O3、MgO和HfO2，其中Li2CO3和Nb2O5的摩尔比为0.85～1.38∶1，Fe2O3的掺杂浓度为0.01～0.05％(质量)，MgO的掺杂浓度为1～6mol％，HfO2的掺杂浓度为1～5mol％；二、将称取的Li2CO3、Nb2O5、Fe2O3、MgO和HfO2混合均匀后放入铂坩埚，然后置于650～750℃的环境中烧结1～3h，再升温至1100～1200℃烧结1～3h，冷却至室温；三、采用提拉法生长晶体：经引晶、缩颈、放肩、收肩、等径生长、拉脱和退火程序，得多畴晶体；四、将多畴晶体放入极化炉中，室温下以580～600℃/h的速度升温至1160～1200℃，在极化电流密度为4～6mA/cm2的条件下极化20～40min，然后以70～90℃/h的速度退火，降低温度至室温，即得Mg、Hf和Fe三掺杂铌酸锂晶体。
5、根据权利要求4所述的制备Mg、Hf和Fe三掺杂铌酸锂晶体的方法，其特征在于步骤三中引晶程序中籽晶在不熔不化温度下继续生长2mm。
6、根据权利要求4所述的制备Mg、Hf和Fe三掺杂铌酸锂晶体的方法，其特征在于步骤三中引晶、放肩、收肩和等径生长程序中保持10～15r/min的转速和2～2.5mm/h的晶体提拉生长速度；在退火程序中晶体保持10～15r/min的旋转速度。
7、根据权利要求4所述的制备Mg、Hf和Fe三掺杂铌酸锂晶体的方法，其特征在于步骤三中缩颈程序中将籽晶的直径缩细为2～3mm。
8、根据权利要求4所述的制备Mg、Hf和Fe三掺杂铌酸锂晶体的方法，其特征在于步骤三中等径生长程序中温度以1℃/h的速度下降。
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