[发明专利]羟基磷灰石纳米空心材料的制备方法及其表面羧基改性方法有效
申请号: | 200810064600.9 | 申请日: | 2008-05-28 |
公开(公告)号: | CN101298323A | 公开(公告)日: | 2008-11-05 |
发明(设计)人: | 叶枫;郭海峰;何秀兰 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01B25/32 | 分类号: | C01B25/32 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 | 代理人: | 金永焕 |
地址: | 150001黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 磷灰石 纳米 空心 材料 制备 方法 及其 表面 羧基 改性 | ||
1.羟基磷灰石纳米空心材料的制备方法,其特征在于羟基磷灰石纳米空心材料按以下步骤制备:一、取0.004~0.005mol聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物P123、0.005~0.012mol吐温-60、1mol乙醇、0~0.8mol柠檬酸、1mol H3PO4和80molH2O进行混合,混合液用氨水调节pH值至9,然后滴加溶质的量为1.67mol的Ca(NO3)2溶液搅拌1h;二、在80~95℃条件下回流搅拌48h;三、离心;四、离心固相物在100℃条件下干燥24h,再将干燥后的粉体以2℃/h的速率由室温升温至300℃,并在300℃条件下煅烧3h;即得到羟基磷灰石纳米空心材料。
2.根据权利要求1所述的羟基磷灰石纳米空心材料的制备方法,其特征在于步骤一中H3PO4的质量浓度为85%。
3.根据权利要求1所述的羟基磷灰石纳米空心材料的制备方法,其特征在于步骤一中滴加的Ca(NO3)2溶液的pH值为9。
4.根据权利要求1所述的羟基磷灰石纳米空心材料的制备方法,其特征在于步骤三中重复离心操作3次,每次加去离子水对离心固相物进行分散。
5.根据权利要求1所述的羟基磷灰石纳米空心材料的制备方法,其特征在于步骤四中在空气气氛下进行煅烧。
6.根据权利要求1所述的羟基磷灰石纳米空心材料的制备方法,其特征在于步骤一中取0.004~0.005mol聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物P123、0.005~0.012mol吐温-60、1mol乙醇、1mol H3PO4和80molH2O进行混合。
7.根据权利要求1所述的羟基磷灰石纳米空心材料的制备方法,其特征在于步骤二中在90℃条件下回流搅拌。
8.权利要求1制备的羟基磷灰石纳米空心材料的表面羧基改性方法,其特征在于羟基磷灰石纳米空心材料按以下步骤进行表面羧基改性:一、将羟基磷灰石纳米空心材料超声分散于水中,然后加入0.5mol柠檬酸并用氨水调节pH值至9,再在20~40℃条件下回流搅拌48h;二、离心、干燥,即得到表面羧基改性的羟基磷灰石纳米空心材料。
9.根据权利要求8所述的羟基磷灰石纳米空心材料表面羧基改性方法, 其特征在于步骤二中重复离心操作3次,每次加去离子水对离心固相物进行分散。
10.根据权利要求8所述的羟基磷灰石纳米空心材料表面羧基改性方法,其特征在于步骤一中超声分散时间为10~15min。
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