[发明专利]固定床吸附纯化3β－胆甾－5,24－二烯－3－醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学工程分离技术，尤其是涉及一种固定床吸附纯化3β-胆甾 -5，24-二烯-3-醇的方法。

背景技术

3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇(3β-cholesta-5，24-dien-3-ol，Desmosterol，CAS： 313-04-2)是从混合的植物甾醇、海藻、动物的血清、肝脏及其他一些动物组织 中提取得到的一种甾醇类物质，是胆固醇生物合成的直接前体。国内外的研究 已经证明，3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇不仅具有胆固醇的一些生理作用，还在哺乳 动物的性成熟中起了重要作用，对精子运动也有重要影响，3β-胆甾-5，24-二烯-3- 醇同时也是重要的医药中间体，可作为许多具有生理活性的甾醇的合成初始原 料，比如蜕皮激素。因此，3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇具有重要的经济价值。

3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇可通过有机反应进行全合成或半合成(美国专利 US3846455，J.Org.Chem.1958，23，459)，但生产成本较高，经济性差，且使用 了较多酸碱溶剂，易对环境产生污染。

3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇也可以从动植物中提取分离得到。通常采用的溶剂 提取技术可以获得3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇的粗品，但3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇纯 度较低，一般在10％以下，不符合商业用要求，因此需进行进一步纯化处理。

原料影响后续分离方法以及成本，美国专利US3803184采用溶剂提取-氧化 铝色谱-乙酰化反应-AgNO₃络合色谱-层析-皂化等多步方法从野橡胶树种子分离 得到3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇，该方法必须将3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇预乙酰化反 应，然后采用昂贵的AgNO₃络合色谱，再用汞盐转化成25羟基胆固醇，25羟 基胆固醇再层析或结晶、皂化才能得到较高纯度3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇，其方 法较为繁琐，生产周期长，且野橡胶树种子中3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇含量低， 生产成本较大，不适合工业化。

发明内容

本发明的目的在于提供一种固定床吸附纯化3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇的方 法，通过活性碳固定床吸附从羊毛脂中提取得到的3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇粗品 中分离制备较高含量3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇。

为实现本发明目的，采用以下技术方案：

(1)将3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇粗品和上样溶剂配制成原料液，在20-60℃ 下，以0.5-2.0BV/h的流速使原料液流过活性碳固定床，除去强极性杂质，使 3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇吸附在活性碳上。

(2)在20-60℃下，以0.5-3.0BV/h的流速使1-2倍床层体积的上样溶剂流 过活性碳固定床，将固定床空隙中的原料液和强极性杂质冲洗出来。

(3)在20-60℃下，以0.5-3.0BV/h的流速使2-4倍床层体积的洗脱溶剂流 过活性碳固定床，将3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇洗脱下来，收集洗脱液，减压浓缩 得到3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇产品。

(4)在20-60℃下，以1.0BV/h的流速使2倍床层体积的再生溶剂流过活性 碳固定床，将弱极性杂质洗脱下来，使活性碳得到再生。

(5)在20-60℃下，以1.0BV/h的流速使2倍床层体积的上样溶剂流过固活 性碳定床，使体系平衡，进入下一个吸附分离循环。

所述的3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇粗品为羊毛脂中提取分离得到的3β-胆甾 -5，24-二烯-3-醇粗品，其中3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇质量含量为10-30％，胆固醇 质量含量小于3％，主要杂质为极性的脂肪酸、脂肪醇、甾醇，和弱极性的油脂 和三萜烯醇。

所述上样溶剂为甲醇、乙醇中的一种或甲醇和水的混合溶剂或乙醇和水的 混合溶剂，3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇粗品和上样溶剂比例为0.05-0.2kg粗品/L溶 剂。

所述活性碳为粗孔颗粒活性碳。

所述的洗脱剂为丙酮、乙酸乙酯、氯仿中的一种或石油醚和甲醇的混合溶 剂或石油醚和乙醇的混合溶剂。

所述的再生剂为正己烷或石油醚。