[发明专利]固定床吸附纯化3β-胆甾-5,24-二烯-3-醇的方法有效
| 申请号: | 200810062981.7 | 申请日: | 2008-07-17 |
| 公开(公告)号: | CN101307087A | 公开(公告)日: | 2008-11-19 |
| 发明(设计)人: | 邢华斌;苏宝根;任其龙;杨亦文;苏云;陈蔚 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
| 代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人: | 林怀禹 |
| 地址: | 310027浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 固定床 吸附 纯化 胆甾 24 方法 | ||
1.一种固定床吸附纯化3β-胆甾-5,24-二烯-3-醇的方法,其特征在于包括以 下步骤:
(1)将3β-胆甾-5,24-二烯-3-醇粗品和上样溶剂配制成原料液,在20-60℃ 下,以0.5-2.0BV/h的流速使原料流过活性碳固定床,除去强极性杂质,使 3β-胆甾-5,24-二烯-3-醇吸附在活性碳上;
(2)在20-60℃下,以0.5-3.0BV/h的流速使1-2倍床层体积的上样溶剂流 过活性碳固定床,将固定床空隙中的原料液和强极性杂质冲洗出来;所述上样 溶剂为甲醇、乙醇中的一种或甲醇和水的混合溶剂或乙醇和水的混合溶剂,3β- 胆甾-5,24-二烯-3-醇粗品和上样溶剂的比例为0.05-0.2kg粗品/L溶剂;
(3)在20-60℃下,以0.5-3.0BV/h的流速使2-4倍床层体积的洗脱溶剂流 过活性碳固定床,将3β-胆甾-5,24-二烯-3-醇洗脱下来,收集洗脱液,减压浓缩 得到3β-胆甾-5,24-二烯-3-醇产品;所述的洗脱剂为丙酮、乙酸乙酯、氯仿中的 一种或石油醚和甲醇的混合溶剂或石油醚和乙醇的混合溶剂;
(4)在20-60℃下,以1.0BV/h的流速使2倍床层体积的再生溶剂流过活性 碳固定床,将弱极性杂质洗脱下来,使活性碳得到再生;所述的再生剂为正己烷 或石油醚;
(5)在20-60℃下,以1.0BV/h的流速使2倍床层体积的上样溶剂流过固 活性碳定床,使体系平衡,进入下一个吸附分离循环。
2.根据权利要求1所述的一种固定床吸附纯化3β-胆甾-5,24-二烯-3-醇的方 法,其特征在于:所述的3β-胆甾-5,24-二烯-3-醇粗品为羊毛脂中提取分离得到 的3β-胆甾-5,24-二烯-3-醇粗品,其中3β-胆甾-5,24-二烯-3-醇质量含量为10- 30%,胆固醇质量含量小于3%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述活性碳为粗孔颗粒活性碳。
4.根据权利要求1所述的-种固定床吸附纯化3β-胆甾-5,24-二烯-3-醇的方 法,其特征在于:所述的3β-胆甾-5,24-二烯-3-醇产品质量含量大于60%。
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