[发明专利]溶剂结晶法纯化3β－胆甾－5,24－二烯－3－醇的方法有效
| 申请号： | 200810062980.2 | 申请日： | 2008-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN101307086A | 公开（公告）日： | 2008-11-19 |
| 发明（设计）人： | 邢华斌;苏宝根;任其龙;杨亦文;苏云;陈蔚 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 林怀禹 |
| 地址： | 310027浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 溶剂 结晶 纯化 胆甾 24 方法 | ||
1.一种溶剂结晶法纯化3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇的方法，其特征在于：以羊 毛脂中提取分离得到的3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇粗品为原料，其中3β-胆甾-5，24- 二烯-3-醇质量含量为40-70％，且包括以下步骤：
(1)将3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇粗品和极性溶剂混合，56-78℃下溶解，搅拌下 进行冷却结晶，降温速率为1-5℃/hr，结晶终温为20-40℃，养晶0.25-2hr，经 离心分离、洗涤，晶体烘干后得3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇结晶半成品；所述的 极性溶剂为环丁砜、丁醇、乙醇中的一种或它们的混合物；
(2)将3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇结晶半成品和弱极性溶剂混合，56-78℃下溶 解，搅拌下进行冷却结晶，降温速率为1-5℃/hr，结晶终温为20-50℃，养晶 0.25-2hr，经离心分离、洗涤得弱极性结晶母液和晶体，晶体烘干后得3β-胆甾 -5，24-二烯-3-醇产品；所述的弱极性溶剂为丙酮、乙酸乙酯、己烷、石油醚、 辛烷中的一种；
(3)将弱极性结晶母液浓缩至10-20L溶剂/kg物料，56-78℃下溶解，搅拌下 进行冷却结晶，降温速率为1-5℃/hr，结晶终温为20-50℃，养晶0.25-2hr，经 离心分离、洗涤，晶体烘干后得3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇产品。
2.根据权利要求1所述的一种溶剂结晶法纯化3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇的 方法，其特征在于：所述极性溶剂与3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇粗品的比例为5-15L 溶剂/kg粗品。
3.根据权利要求1所述的一种溶剂结晶法纯化3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇的 方法，其特征在于：所述的弱极性溶剂与3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇半成品的比例为 10-20L溶剂/kg半成品。
4.根据权利要求1所述的一种溶剂结晶法纯化3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇的 方法，其特征在于：所述烘干条件为温度为40-80℃、绝对压力小于10KPa。
5.根据权利要求1所述的一种溶剂结晶法纯化3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇的 方法，其特征在于：所述的3β-胆甾-5，24-二烯-3-醇产品质量含量大于90％。
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