[发明专利]母液回收制备DL－苯丙氨酸和DL－天冬氨酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种母液回收制备DL-苯丙氨酸和DL-天冬氨酸的方法，具体是指用阿斯巴甜回收物料经过消旋制备DL-苯丙氨酸和DL-天冬氨酸的方法。

背景技术

阿斯巴甜生产线中的母液主要为接肽母液和酯化母液，传统工艺中对其母液主要停留在对其中残留的L-天冬氨酸和L-苯丙氨酸的回收返用上，母液成分复杂，但基本都是L-天冬酰氨-L-苯丙氨酸结构类似物，折合成单体L-天冬氨酸和L-苯丙氨酸的含量在15-20g/L之间，对其母液的回收处理工艺主要采用蒸气直接加热浓缩至一定体积后，添加强酸并加热回流使肽键断裂，脱去甲酰基和酯基，然后蒸馏浓缩，调整pH值，采用分步结晶的方法分别回收得到L-苯丙氨酸和L-天冬氨酸。但由于反应过程中长时间的强酸、高温环境，生产过程复杂，回收得到的产品，技术指标不能满足生产需要；收率偏低，仅在50％左右；同时能耗巨大，每处理350m³母液需要消耗蒸汽200吨左右。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种母液回收制备DL-苯丙氨酸和DL-天冬氨酸的方法，本发明的制备方法具有工艺路线短、生产过程简便、能耗小、设备要求低，增加了产品的附加值并产生经济效益，节能减排，绿色环保的特点。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是：

一种母液回收制备DL-苯丙氨酸和DL-天冬氨酸的方法，它是由下述步骤完成的：

(1)由阿斯巴甜生产线产生的母液主要为接肽母液和酯化母液，按2-4∶1的比例混合后，首先将接肽母液和酯化母液进行膜浓缩，将其轻液排放入排污系统，重液在催化剂作用下进行消旋反应，然后通过调节pH值，并在通过降温到0-10℃来进行结晶，离心分离得到DL-苯丙氨酸及其分离母液，将分离得到的DL-苯丙氨酸烘干，得到DL-苯丙氨酸成品；

(2)将DL-苯丙氨酸的分离母液升温后调节pH值，经过冷却降温至35℃结晶后离心分离得到DL-天冬氨酸，烘干得到DL-天冬氨酸成品。

所述的接肽母液中的成分主要为N-甲酰-α-L-天冬酰氨-L-苯丙氨酸、N-甲酰-β-L-天冬酰氨-L-苯丙氨酸和过量未反应的N-甲酰-α-L-天冬氨酸酐。

所述的酯化母液中的成分主要为α-L-天冬酰氨-L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐、β-L-天冬酰氨-L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐和未完全反应的N-甲酰-α-L-天冬酰氨-L-苯丙氨酸、N-甲酰-β-L-天冬酰氨-L-苯丙氨酸。

所述的步骤(1)中的膜浓缩指当物料在温度为10℃，工作压力为15kg/cm²，浓缩倍率为8-12倍下进行膜浓缩，得到浓缩液用30％盐酸来调节pH值至1。膜浓缩的中的膜片为美国GE，截流分子量150，工作压力：15-20kg/cm²，过滤面积：128m²/组5组，批操作时间(25000L)：浓缩时间3小时，清洗时间0.5小时。

所述的步骤(1)中的消旋反应是指在pH值为1的浓缩液中加入催化剂进行消旋反应，用蒸汽加热至102-115℃并保温回流6-9小时，然后通过常压蒸水到116℃，降温到50℃后加入氢氧化钠溶液进行中和，调节pH到5.5-6.0。

所述的催化剂采用的戊二醛、苯甲醛、苯乙醛、水杨醛中的一种，用量为其浓缩液体积的0.02％。

所述的保温回流时间优选为8小时。

所述的步骤(1)中的结晶是在降温至0-10℃后进行，通过离心分离得到DL-苯丙氨酸及其DL-苯丙氨酸的母液，将分离得到的DL-苯丙氨酸在65-70℃烘干，得到DL-苯丙氨酸成品。

所述的步骤(2)中的DL-苯丙氨酸的母液的pH值调节步骤为先将母液温度调节至40-50℃，通过加入30％盐酸来调节pH至2.8-2.9。

所述的步骤(2)中的冷却结晶是指先降温到35℃后结晶，离心分离得到DL-天冬氨酸，65-70℃烘干得到DL-天冬氨酸成品。