[发明专利]一种高分散性氧化锌颗粒及其胶体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高分散性氧化锌颗粒的制备方法，进一步，本发明还涉及一种高分散性氧化锌胶体的制备方法。

背景技术

ZnO有许多优质性质，如ZnO本身无毒对人身体无害，在可见光透明并可以吸收紫外线，具有较大的机电耦合系数。利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，纳米氧化锌不仅在橡胶工业、涂料工业、陶瓷工业等传统应用领域会取代普通氧化锌，还在当今令人注目的高新技术领域展现出广阔的应用前景，如气体警报器、紫外线过滤器、高效催化剂，净化环境、短波长激光器、太阳能电池、表面声波和压电材料等。

氧化锌具有良好功能性的前提是颗粒分布均匀、分散性好，形态可控。目前，工业化制备氧化锌的方法大体分为三类：固相法、液相法和气相法。

固相化学反应法具有无需溶剂、转化率高、工艺简单、能耗低、反应条件易控制的特点，但反应往往进行不完全或过程中可能出现液化现象。参考中国发明专利：ZL200410064521.X，公开了《一种高纯氧化锌粉末的制备方法》(授权公告号：CN1267355C)，该发明使用高纯锌粉为原料，利用机械球磨水解法制备高纯氧化锌粉末。

气相法主要有激光诱导气相沉积法、气相反应合成法、喷雾热解法和化学气相氧化法。气相法在我国目前处于小试阶段，欲达到工业化生产，还要解决一系列工程问题和设备材质问题，难以实现大规模工业化生产。具体可参考中国专利文献CN1308968C、CN1982220A等。

液相法主要包括沉淀法、超重力法、微乳液法、水热法和溶胶-凝胶法等。液相法纳米氧化锌生产中，最常用的制备方法为均匀沉淀法。采用沉淀法制备纳米氧化锌具有工艺简单、产品质量好、易于控制、生产成本低等特点，被认为是最具工业化发展前景的一种制备方法。但缺点是氧化锌颗粒很容易团聚，粒径分布单一的纳米氧化锌材料的合成具有很大的难度。参考中国发明专利公开：CN1616354A，公开了一种《配位均匀沉淀法制备纳米氧化锌的方法》，该申请以氧化锌或锌盐为原料，以氨水和碳酸盐为配位剂。又参考中国发明专利：ZL02109078.5，公开了一种《纳米氧化锌材料的制备方法》(授权公告号：CN1239395C)，该方法还包括热解和煅烧步骤，势必会增加制备成本。

又由于表面活性剂会在固液界面上形成一层致密的双电层保护膜，常被应用于制备氧化锌的反应中，以阻碍溶液中的OH^-和Zn²⁺在已生成的沉淀表面聚集，从而抑制了晶核的长大，并使得溶液中的沉淀处于高度的分散状态，促进了新晶核的形成。在制备纳米氧化锌中，常用的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚乙烯醚系列以及聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等。但采用上述添加剂法制备高度分散的氧化锌通常会使得成本大幅度升高，不利于工业化大批量生产。参考中国发明专利：200410015790.7，公开了一种《纳米氧化锌的制造方法》(授权公告号：CN1235807C)，该专利中通过亲水性的表明活性剂聚乙烯醇(PVA)来控制晶核的生长速度以控制颗粒尺寸。类似的还有中国专利文献CN1944265A，CN1887720A等。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是针对上述的技术现状而提供一种高分散性、成本低廉、在低温下制备、易于工业化的氧化锌颗粒制备方法。

本发明所要解决的第二个技术问题是针对上述的技术现状而提供一种高分散性、成本低廉、在低温下制备、易于工业化的氧化锌胶体制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种高分散性氧化锌颗粒的制备方法，包括如下步骤：

①取可溶性锌盐溶于去离子水中，搅拌，配置成的质量百分比为0.1％～10％的锌盐溶液；

②按锌盐与碱的摩尔比例约为1∶2取碱溶于去离子水，配置成碱溶液；

③取亲水性乳化剂溶于去离子水中，乳化剂加入的量为锌盐质量的0.5％～20.0％；

④在20～90℃条件下，将乳化剂溶液充分搅拌，搅拌均匀，同时将锌盐溶液和碱溶液逐滴加入到乳化剂溶液中，得到白色沉淀，过滤分离；

⑤将上述分离得到的白色沉淀洗涤，40～120℃条件下干燥，即得到氧化锌粉末。

步骤①中所述的锌盐可以是氯化锌、硝酸锌、硫酸锌、醋酸锌等的一种或几种的混合物。

步骤②中所述的碱液可以是氢氧化钠、水玻璃、氢氧化锂、氢氧化钾，氨水、有机胺中的一种或几种混合物。