[发明专利]一种制备氟化铕纳米结构的方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备氟化铕纳米结构的方法。

背景技术

稀土氟化物是一类重要的发光材料，其发光特性与晶体结构、尺寸和掺杂密切相关。近年来，稀土氟化物广泛应用于光学、光电子学、生物标签等领域。特别是它们的纳米结构由于量子效率高、激发波长可调、光致褪色下稳定性好，因此比传统的有机染料更适合用于生物分子的探测，成为目前的研究热点。目前一般采用沉淀法、微乳液法、溶胶凝胶法、多元醇法和水热法等来制备氟化铕纳米结构。但是上述方法一般需要较高的反应温度或者有毒、昂贵的氟源。另外氟化铕纳米结构的分散性、形貌和晶体结构的可控性以及发光性能还需要进一步提高。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单，可获得不同形貌和晶体结构、适于工业化生产的制备氟化铕纳米结构的方法。

本发明的制备氟化铕纳米结构的方法，包括如下步骤：

1)将硝酸铕溶于去离子水中，然后加入高分子电解质，硝酸铕与高分子电解质的摩尔比为1∶10～1∶1，搅拌混合均匀；

2)将上述溶液置于60～100℃的油浴中加热，并加入氟源，氟源与硝酸铕的摩尔比为1～5∶1，在油浴中搅拌反应1～72小时；

3)把经过上述处理的溶液离心、干燥，得到氟化铕。

上述的高分子电解质可以是聚苯乙烯磺酸钠或聚丙烯基氯化铵；所说的氟源可以是氟化铵或氟化钠。

本发明的有益效果在于：

利用高分子电解质做修饰剂，由氟源和硝酸铕就可以制备出不同形貌和晶相的纳米稀土氟化铕，工艺简单，适于工业化生产，制备的纳米稀土氟化铕量大，能够在光学、光电子学、生物标签和催化中得到很好应用。

附图说明

图1是实施例1的六方氟化铕的扫描电镜照片；

图2是实施例1的六方氟化铕的高分辨电镜照片；

图3是实施例2的正交氟化铕的扫描电镜照片；

图4是实施例2的正交氟化铕的高分辨电镜照片；

图5是实施例5的氟化铕的扫描电镜照片；

图6是实施例6的正交氟化铕的投射电镜照片；

图7是实施例7的氟化铕的透射电镜照片。

具体实施方式

以下结合实施例进一步说明本发明。

实施例1：

将0.5毫摩尔的硝酸铕溶于60毫升去离子水中，然后加入5毫摩尔聚苯乙烯磺酸钠，置于90℃的油浴中搅拌，向上述溶液中加入2.5毫摩尔的氟化铵后，在油浴中搅拌反应1小时，把经过上述处理的溶液离心、干燥，得到六方的氟化铕。图1和图2分别是六方氟化铕的扫描电镜照片和高分辨电镜照片。由图可见，制得的六方氟化铕呈空心圆盘结构，其直径为200纳米到500纳米。

实施例2：

将0.5毫摩尔的硝酸铕溶于60毫升去离子水中，然后加入5毫摩尔聚苯乙烯磺酸钠，置于90℃的油浴中搅拌，向上述溶液中加入1.5毫摩尔的氟化铵后，在油浴中搅拌反应24小时，把经过上述处理的溶液离心、干燥，得到正交的氟化铕。图3和图4分别是正交氟化铕的扫描电镜照片和高分辨电镜照片。由图可见，正交的氟化铕呈纺锤体状，其长度为100纳米到300纳米，粗细为30到100纳米。

实施例3：

将0.5毫摩尔的硝酸铕溶于60毫升去离子水中，然后加入5毫摩尔聚苯乙烯磺酸钠，置于100℃的油浴中搅拌，向上述溶液中加入1.5毫摩尔的氟化铵后，在油浴中搅拌反应1小时，把经过上述处理的溶液离心、干燥，得到六方的氟化铕。其结果与例1类似。

实施例4：

将0.5毫摩尔的硝酸铕溶于60毫升去离子水中，然后加入5毫摩尔聚苯乙烯磺酸钠，置于90℃的油浴中搅拌，向上述溶液中加入1.5毫摩尔的氟化钠后，在油浴中搅拌反应1小时，把经过上述处理的溶液离心、干燥，得到六方的氟化铕。其结果与例1类似。

实施例5：

将0.5毫摩尔的硝酸铕溶于60毫升去离子水中，然后加入1毫摩尔聚丙烯基氯化铵，置于90℃的油浴中搅拌，向上述溶液中加入1.5毫摩尔的氟化铵后，在油浴中搅拌反应1小时，把经过上述处理的溶液离心、干燥，得到实心圆盘结构的六方氟化铕。图5是实心圆盘六方氟化铕的扫描电镜照片。实心圆盘六方氟化铕的直径为100纳米到700纳米。

实施例6：