[发明专利]近临界水介质中烟腈无催化水解制备烟酸的方法无效
| 申请号： | 200810060773.3 | 申请日： | 2008-04-18 |
| 公开（公告）号： | CN101265230A | 公开（公告）日： | 2008-09-17 |
| 发明（设计）人： | 吕秀阳;石超君;彭新文 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D213/803 | 分类号： | C07D213/803 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 310027*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 临界 介质 中烟腈无 催化 水解 制备 烟酸 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种近临界水介质中烟腈无催化剂水解制备烟酸的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)在高压反应釜中加入去离子水和烟腈，去离子水与烟腈的质量比为2∶1～8∶1，开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2～5分钟；
2)关闭排气阀，继续升温至250～320℃水解60～480min；
3)水解产物经冷却、调pH值至3～4，结晶后得到粗烟酸；
4)粗烟酸经活性碳脱色、二次结晶、真空干燥后得烟酸产品。
2.根据权利要求1所述的一种近临界水介质中烟腈无催化水解制备烟酸的方法，其特征在于步骤1)中所述的去离子水与烟腈的质量比为4∶1～6∶1；
3.根据权利要求1所述的一种近临界水介质中烟腈无催化水解制备烟酸的方法，其特征在于步骤2)中所述的水解温度为260～290℃。
4.根据权利要求1所述的一种近临界水介质中烟腈无催化水解制备烟酸的方法，其特征在于步骤3)中所述的调pH值所用的试剂为HCl或H2SO4溶液。
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