[发明专利]高温液态水介质中烟腈无催化水解制备烟酰胺的方法无效
| 申请号： | 200810060769.7 | 申请日： | 2008-04-18 |
| 公开（公告）号： | CN101270083A | 公开（公告）日： | 2008-09-24 |
| 发明（设计）人： | 吕秀阳;石超君 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D213/87 | 分类号： | C07D213/87 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 310027*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 高温 液态水 介质 中烟腈无 催化 水解 制备 烟酰胺 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种高温液态水介质中烟腈无催化剂水解制备烟酰胺的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)在高压反应釜中加入去离子水和烟腈，去离子水与烟腈的质量比为2∶1～8∶1，开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2～5min；
2)关闭排气阀，继续升温至200～270℃水解30～300min；
3)水解产物经冷却、调pH值至≥7，结晶后得到粗烟酰胺；
4)粗烟酰胺再经活性碳脱色、二次结晶、真空干燥后得烟酰胺产品。
2.根据权利要求1所述的一种高温液态水介质中烟腈无催化水解制备烟酰胺的方法，其特征在于步骤1)中所述的去离子水与烟腈的质量比为4∶1～6∶1。
3.根据权利要求1所述的一种高温液态水介质中烟腈无催化水解制备烟酰胺的方法，其特征在于步骤2)中所述的水解温度为220～260℃。
4.根据权利要求1所述的一种高温液态水介质中烟腈无催化水解制备烟酰胺的方法，其特征在于步骤3)中所述的调pH值所用的试剂为NaOH、Na2CO3、NaHCO3或Ca(OH)2溶液。
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