[发明专利]一种用Tb进行表面修饰的羟基磷灰石荧光纳米颗粒的制备方法

权利要求书

1、一种用Tb进行表面修饰的羟基磷灰石荧光纳米颗粒的制备方法，其特征是：以十六烷基三甲基溴化铵为添加剂，将钙盐溶液逐滴加入含有磷酸根和十六烷基三甲基溴化铵的混合溶液中，滴加氨水溶液调节溶液pH值，羟基磷灰石颗粒从溶液中析出，形成羟基磷灰石乳白色悬浮液，用盐酸调节溶液的pH值，再向溶液中滴加Tb³⁺溶液，使得羟基磷灰石纳米颗粒的表面的部分Ca²⁺被Tb³⁺所取代，经过滤、洗涤、真空干燥后收集，得到Tb掺杂羟基磷灰石荧光纳米颗粒。

2、根据权利要求1所述的制备方法得到Tb掺杂羟基磷灰石荧光纳米颗粒，其特征在于该颗粒呈米粒状，其长径为40-60nm，短径为15-20nm，具有明显荧光性质，有多个激发谱峰，最大激发峰位于272nm，在可见光波段也有激发峰，最大发射谱峰位于544nm。

3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是具体步骤如下：

a)配制含有磷酸根和十六烷基三甲基溴化铵的混合溶液，将浓度为0.85～0.95mM的十六烷基三甲基溴化铵和浓度为5.5～6.5mM的磷酸盐溶液搅拌均匀，用浓度为0.1M氨水调节混合溶液的pH值，使溶液的pH值为9～10；

b)按反应结束时Ca/P摩尔比为1.65～1.69的量，向混合溶液中滴加浓度为0.5M钙盐溶液，滴加速度为1滴/秒，用0.1M的氨水调节，使得反应体系的pH值保持在9～10之间，搅拌，持续反应1～3小时，得到羟基磷灰石溶胶乳白色悬浮液；

c)在羟基磷灰石溶胶中，用1M HCl将体系pH值调节至6.0～7.0，，按反应结束时体系中Tb∶(Ca+Tb)＝1∶100～4∶100的量，滴加浓度为4.0～6.0mM的铽盐溶液，滴加速度为1滴/秒；

d)反应22～24小时后，用0.22μm的微孔滤膜过滤出沉淀，用去离子水和乙醇多次交替彻底洗涤沉淀后，置于30℃真空干燥箱中过夜干燥，即可得到Tb修饰后的羟基磷灰石荧光纳米颗粒。

4、根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征是所述磷酸盐包括磷酸氢二铵、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、磷酸氢二钠、磷酸三钠或磷酸三钾。

5、根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征是所述钙盐为：硝酸钙、氯化钙。

6、根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征是所述铽盐为：硝酸铽、氯化铽。

7、根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征是滴加钙盐后，用氨水将溶液调节pH 9.5。

8、根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征是滴加铽盐前，用盐酸将溶液pH调节6.5。

9、根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征是所述滴加钙盐溶液反应结束时Ca/P摩尔比为1.67。

10、根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征是所述滴加的铽盐溶液应结束时Tb∶(Ca+Tb)＝2∶100。