[发明专利]一种超塑性纳米Si3N4基陶瓷材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超塑性纳米陶瓷的制备工艺方法，特别是涉及一种超塑性纳米Si₃N₄基陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

1986年日本名古屋工业技术研究所报道了多晶陶瓷的拉伸超塑性，他们发现了3Y-TZP(3mol％Y₂O₃稳定ZrO₂多晶体)能产生＞120％的均匀拉伸形变。这篇报道引起了世界范围内关于陶瓷超塑性的广泛研究。除了Y-TZP材料外，Al₂O₃、Al₂O₃-ZrO₂复合材料、莫来石、Si₃N₄、Si₃N₄-SiC复合材料等陶瓷材料也被发现具有某种程度的超塑性。

氮化硅基陶瓷由于具有高温强度高、耐磨性和耐蚀性好等优异的高温力学性能，是发展十分迅速的高温结构材料。然而，氮化硅陶瓷的共价键及氮的高温低扩散系数，导致Si₃N₄陶瓷制造成本高，以及固有脆性不利于复杂件加工和制造。过去的研究表明，虽然共价键陶瓷能表现出一定的高温压缩延展性，但拉伸延展性十分有限，如Si₃N₄的拉伸变形量只有3％。直到1990年，Wakai等在1600℃，应变速率为4×10^-5s^-1的条件下，对Si₃N₄/SiC复合材料进行拉伸试验，其伸长率达到150％，确认了共价键陶瓷也具有超塑性变形能力。随后，人们对Si₃N₄/SiC复合材料和Sailon陶瓷的超塑性进行了细致深入的研究，结果表明，细晶的氮化硅陶瓷在高温下也能显示超塑性特性。1997年，Mitomo等人采用原位反应烧结的方法，以粒径为200nm的β-Si₃N₄粉体为起始材料，以堇青石(2MgO·2Al₂O₃·5SiO₂)为烧结助剂，制备了Si₃N₄-Si₂N₂O复相陶瓷，2000年，他们又对陶瓷的超塑性进行研究，烧结的陶瓷具有较好的超塑性性能。1999年，Wakai等人也采用特殊的烧结工艺，制备了纯细晶的β-Si₃N₄，通过对其超塑性进行研究发现，具有良好的超塑性性能，超塑性延伸率达到300％。2003年，瑞典斯德哥尔摩大学的华人采用放电等离子烧结技术制备了平均晶粒直径在200～400nm的Sialon陶瓷，并在1600℃研究了对Sialon陶瓷零件进行了挤压成形研究。

目前，Si₃N₄基陶瓷材料的制备工艺及超塑性加工技术的不足之处有二：一是烧结过程中晶粒尺寸长大很难控制，所制备材料的晶粒平均尺寸较大，一般在几百纳米到几个微米之间，影响了材料的超塑性性能；二是Si₃N₄陶瓷材料的超塑性加工温度高，变形速率低，加工条件比较苛刻。

氮化硅陶瓷的超塑性与晶粒直径有关，晶粒尺寸越小，其超塑性性能越好。

发明内容

为了解决Si₃N₄基陶瓷材料晶粒平均尺寸较大、超塑性加工温度高、变形速率低和加工条件苛刻等不足，本发明提供一种超塑性纳米Si₃N₄基陶瓷材料及其制备方法，该发明制备出的材料平均晶粒直径可在50nm-200nm之间，可以实现材料的高应变速率超塑性变形和陶瓷零件的快速成形。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

(1)粉体混合：将非晶或晶态纳米Si₃N₄粉体、纳米AlN粉体、纳米SiC粉体和纳米Al₂O₃、Y₂O₃烧结助剂粉体进行混合；各粉体平均晶粒直径为10～100nm，所占质量百分比为：

纳米Si₃N₄：50％～80％；

纳米AlN：5％～15％；

纳米SiC：5％～15％；