[发明专利]四甲氧基甲基甘脲的制备方法无效
申请号: | 200810054535.1 | 申请日: | 2008-01-31 |
公开(公告)号: | CN101235035A | 公开(公告)日: | 2008-08-06 |
发明(设计)人: | 侯忠德;王玉平 | 申请(专利权)人: | 侯忠德 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04 |
代理公司: | 山西太原科卫专利事务所 | 代理人: | 戎文华 |
地址: | 047500山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 四甲氧基 甲基 制备 方法 | ||
1.一种四甲氧基甲基甘脲的制备方法,该方法是将水作为溶剂并用碱调节PH值,加入多聚甲醛与甘脲反应,在负压下保持温度,蒸馏出水分;再加入甲醇,以盐酸作为催化引发剂,调节PH值,反应,再用20%的碱液调整PH值,负压下蒸馏反应物和余液;再加入甲醇,用盐酸调整PH值,反应,最后用20%的碱液调整PH值,在负压下蒸馏反应物和余液,蒸馏底物即为产品。
2.如权利要求1所述的四甲氧基甲基甘脲的制备方法,该方法的具体工艺方法步骤如下:
第一步,在反应釜中加入水作为溶剂,然后用碱调节PH=7~8,再加入多聚甲醛与甘脲,反应3~4小时;
第二步,在负压下,保持温度80℃~90℃,将水分完全蒸馏;
第三步,在物料中加入甲醇,再加入盐酸作为催化引发剂,同时调节PH=1~2,反应2小时;
第四步,用20%的碱液调整PH=6~7,在负压下蒸馏反应物和余液,至余液被完全蒸馏;
第五步,加入甲醇,加入盐酸作为催化引发剂,同时调节PH=1~2,反应2小时;
第六步,用20%的碱液调整PH=6~7,在负压下蒸馏,至余液完全蒸馏,蒸馏底物即为产品。
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