[发明专利]电子级高纯甲基磺酸的合成

说明书

技术领域

本发明涉及一种微电子用高纯甲磺酸生产方法，属于微电子用电子化学品，有机合成领域。

背景技术

当今甲基磺酸工业生产是以二甲基二硫为原料，经氯气氧化，经高真空精馏得高纯度的甲基磺酰氯，再经水解，浓缩制成甲基磺酸的工艺。反应如下：

CH3SSCH3+5CL2+4H2O→2CH3SO2CL+8HCL

生产一吨甲基磺酰氯付产盐酸(23％)5.54吨

CH3SO2CL+H2O→CH3SO3H+HCL

生产一吨甲基磺酸付盐酸(23％)1.65吨

两式合起来生产一吨甲基磺酸付产盐酸(23％)7.1吨。

月产100吨甲基磺酸付产盐酸(23％)710吨。

严重的污染环境。

生产磺酰氯需在4℃反应需要冷冻机，一吨产品约需要1000多元的电费，产品精制，浓缩还要耗能，因此，该技术路线是一个高耗能，高污染，十分不经济的路线。

发明内容

本发明提供一种甲基磺酸生产新工艺，即二甲基二硫加水，加乳化剂(甲基磺酸)在强搅拌下乳化成乳浊液，然后滴入过氧化氢，进行水合氧化反应。反应式如下：

CH3SSCH3+H2O+5H2O2→2CH3SO3H+5H2O

新工艺是节能，无三废，绿色环保型一步合成最简单最经济的技术路线。

本发明生产条件如下：

1、二甲基二硫必须在甲基磺酸加入乳化剂成乳浊液后滴入H2O2才能氧化。

2、反应温度4℃-15℃，一般地下水冷却即可，减少过氧化物付产硫酸根的产生。

3、过氧化氢的浓度越高，付反映越多，硫酸根含量越高，微电子用甲基磺酸要求硫酸根在80PPM。

本发明具有以下优点

1、本发明生产的甲基磺酸，不含有对微电子原件最有害的氯离子杂质，产品的质量好。

2、反应温度低，氧化剂的浓度低，付反应少。产品硫酸根少。

3、目前甲基磺酸生产都是二甲基二硫氧化，精馏提纯，然后水解，浓缩4大步，耗能大，付产盐酸太多(一吨甲基磺酸付产7.1吨盐酸)，污染环境。

本发明一步法，无三废，节能绿色环保型工艺。

附图说明

图1是本发明主要工艺流程图

说明：A：投料(二甲基二硫)，B：投料(水)，C：投料(甲基磺酸)D：投料(过氧化氢)，E：反应，F：检测，G：成品包装

具体实施方式

实例一

向安装搅拌器温度计的2000ML四口瓶中加入189克二甲基二硫，30克甲基磺酸，200克水在强烈搅拌下，滴加27％的过氧化氢，1040克反应温度4℃-15℃，16小时，反映完的产物为290克收率91％。