[发明专利]一种侧柏叶的有效组分及其制备方法有效
| 申请号: | 200810052596.4 | 申请日: | 2008-04-02 |
| 公开(公告)号: | CN101550081A | 公开(公告)日: | 2009-10-07 |
| 发明(设计)人: | 贺庆;刘雳;程翼宇;水文波;窦静;葛志伟 | 申请(专利权)人: | 天津天士力制药股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C61/35 | 分类号: | C07C61/35;C07C62/32;C07C51/42;C07D307/58;A61K31/191;A61K31/365;A61K36/14;A61P35/00 |
| 代理公司: | 北京华科联合专利事务所 | 代理人: | 王 为 |
| 地址: | 300402天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 侧柏叶 有效 组分 及其 制备 方法 | ||
1.一种侧柏叶有效组分,其特征在于,其制备过程包括以下步骤:
步骤1为:取侧柏叶药材,以乙酸乙酯:乙醇=1-5:1-5为溶剂,回流提取,将提取 液与药渣分离,分离后得到的提取液为提取物1,
步骤2为:将提取物1过ODS-C18柱,首先,采用5BV的30%EtOH作为流动 相,1BV=250ml;然后改换5BV的95%EtOH作为流动相,得洗脱液,
步骤3为:用制备液相色谱继续分离得到的洗脱液,色谱柱为制备柱Zorbax SB-C18;21.2mm×250mm,流动相为水-A和乙腈-B,进行梯度洗脱,
所述梯度洗脱程序如下:
流速为10ml/min,柱温为室温;样品用100%乙醇溶解,经制备液相色谱分离, 在时间段36.0-40.0分钟或44.0-48.0分钟收集溶液,溶液分别浓缩干燥后得 到有效组分。
2.权利要求1的有效组分,其特征在于,步骤1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合 物,两者的比例为乙酸乙酯:乙醇=1-2:1-2。
3.权利要求1的有效组分,其特征在于,步骤1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合 物,两者的比例为乙酸乙酯:乙醇=1:1。
4.含有权利要求1-3任何一项有效组分的药物组合物。
5.一种侧柏叶有效组分的制备方法,其特征在于,其制备过程包括以下步骤:
步骤1为:取侧柏叶药材,以乙酸乙酯:乙醇=1-5:1-5为溶剂,回流提取,将提取 液与药渣分离,分离后得到的提取液为提取物1,
步骤2为:将提取物1过ODS-C18柱,首先,采用5BV的30%EtOH作为流动 相,1BV=250ml;然后改换5BV的95%EtOH作为流动相,得洗脱液,
步骤3为:用制备液相色谱继续分离得到的洗脱液,色谱柱为制备柱Zorbax SB-C18;21.2mm×250mm,流动相为水-A和乙腈-B,进行梯度洗脱,
所述梯度洗脱程序如下:
流速为10ml/min,柱温为室温;样品用100%乙醇溶解,经制备液相色谱分离, 在时间段36.0-40.0分钟或44.0-48.0分钟收集溶液,溶液分别浓缩干燥后得 到有效组分。
6.权利要求5的制备方法,其特征在于,步骤如下:
将侧柏叶药材粉碎后加入乙酸乙酯:乙醇=1:1,加热回流1小时,提取2次,合 并滤液得提取液;将提取液浓缩成浸膏,过ODS-C18柱,首先,采用5BV的 30%EtOH作为流动相,1BV=250ml;然后改5BV的95%EtOH作为流动相, 得洗脱液II,将洗脱液II浓缩干燥后得样品;用制备液相色谱继续分离得到的样 品;制备色谱的分离条件:色谱柱为制备柱Zorbax SB-C18;21.2mm×250mm,流 动相为水A和乙腈B,梯度洗脱程序如下:
流速为10ml/min,柱温为室温;样品用100%乙醇溶解,经制备液相色谱分离, 在时间段36.0-40.0分钟或44.0-48.0分钟收集溶液,溶液分别浓缩干燥后得 到有效组分。
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