[发明专利]氧化硅包覆纳米碳复合材料和制备方法无效
申请号: | 200810052107.5 | 申请日: | 2008-01-18 |
公开(公告)号: | CN101215431A | 公开(公告)日: | 2008-07-09 |
发明(设计)人: | 李亚利;谯晓花;侯峰;钟小华;梁田 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C09C1/44 | 分类号: | C09C1/44;C09C3/12 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 | 代理人: | 赵敬 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 硅包覆 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及纳米碳管复合材料制备领域,特别是一种氧化硅包覆纳米碳管复合材料和制备氧化硅包覆碳纳米管同轴纤维的方法。
背景技术
以光活性和良好的生物相容性的电绝缘氧化硅包覆高机械强度和导电性的一维纳米碳管的同轴纤维在未来的光电器件、生物传感器、和能量转换领域有重要的潜在应用。将氧化硅涂敷在碳纳米管表面后,可以明显增强碳纳米管的场发射性能(W.K.Yi,T.Jeong,S.G.Yu,et al,,Adv.Mater.2002,14,p1464;)、使碳纳米管具有选择性的气敏特性,并能提高碳纳米管的高温抗氧化性能。特别是在生物应用领域,氧化硅涂层具有的生物相容性,可被用来作为隔离纳米碳管微传感器和生物体的惰性保护层(W.G.Fan,L.Gao,Chem.Lett.2005,34,p954-955)。另外,涂层在纳米碳管表面的氧化硅是用来化学键连其它功能基团和纳米碳管的理想载体。
中国专利CN1904149A报道了一种快速加热有机硅氧烷制备氧化硅纳米线的方法。但不是制备氧化硅包覆纳米碳复合材料的方法。
现有的合成同轴纳米纤维的方法主要是基于液相溶胶凝胶化学反应,包括纯化或功能化原始纳米碳管、化学键连氧化硅前驱体、凝胶化和热解等一系列复杂过程。这种合成方法的合成周期较长,且不易获得直径均匀的氧化硅涂层。而为了实现将氧化硅均匀包覆在纳米碳管表面而对原始纳米碳管进行的酸化或功能化处理又会影响纳米碳管本身的电性能和机械性能。因此目前为止还没有一种不以牺牲纳米碳管本身的电性能和机械性能同时又能高效的大量合成结构均匀的氧化硅包覆碳纳米管同轴纤维的方法。
中国专利CN1994876A报道了一种纳米二氧化硅颗粒包覆碳纳米管复合粉体的制备方法。该方法是通过液相溶胶凝胶化学反应并不是热解反应来实现氧化硅对碳纳米管的包覆,且涉及分散碳管等复杂的化学处理过程。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效合成氧化硅包覆纳米碳管复合材料和制备方法,以纳米碳为模板在气相反应中快速热解有机硅氧烷获得氧化硅包覆纳米碳同轴复合纤维。本发明是一种快速可控合成大量结构均匀的同轴纳米纤维的方法,具有简便、高效、高产率等特点,特别适合于商业化制备同轴纳米纤维。
本发明提供一种制备氧化硅包覆纳米碳复合材料是以热解有机硅氧烷在纳米碳基体上沉积包覆氧化硅。所述的碳基体为纳米碳,包括纳米碳纤维,纳米碳管,直径1~500nm;氧化硅包覆层厚5-300nm。
所述的碳纳米管为单壁,双壁或多壁纳米碳管。
所述的氧化硅包覆碳纳米复合材料是氧化硅包覆纳米碳管同轴纤维。
所述的有机硅氧烷是含Si-O主链或骨架结构的有机单体或聚合物,可为液体,凝胶和固体。其在600~1500℃热分解率质量分数至少30%,较佳50%以上。
本发明提供的氧化硅包覆纳米碳复合材料的制备方法包括:在含有纳米碳的气流里热解有机硅氧烷,产生氧化硅包覆纳米碳材料,热解温度600~1500℃。
所述的有机硅氧烷以液相注入和固相输送等方法送入含有纳米碳的气流中热解。
所述的载气是氢气或惰性气体。
所述的纳米碳是在气流中原位生长或直接引入。原位生长纳米碳通过高温化学气相流法,包括固定催化,激光法,等离子体法等。直接引入是气相混合,气液混合或气固混合引入。
所述的在气相流中原位生长纳米碳的碳源物质是CxHyOz,其中x=1~8,y=4~14,z=0~2,最佳为乙醇,乙烯,甲苯等。
所述的生长纳米碳时使用的催化剂是含有铁、钴、镍等过渡金属的金属盐。最佳为二茂铁。
本发明提供了一种氧化硅包覆纳米碳复合材料和制备方法,以纳米碳为模板在气相反应中快速裂解有机硅氧烷获得氧化硅包覆纳米碳复合材料。本发明是一种快速可控合成大量结构均匀的同轴纳米纤维以及合成其他无机物涂层纳米碳形成同轴结构的方法,具有简便,高效,易于商业化应用等特点。
附图说明
图1为本发明所用的实验装置简图。
图2为本发明实例1制得的氧化硅包覆碳纳米管纤维的扫描电镜图。
图3为本发明实例2制得的氧化硅包覆碳纳米管纤维的透射电镜图。
具体实施方式
如图所示,1进气口,2进样杆,3密封法兰,4有机硅氧烷,5加热炉,6出气口,7反应器。
用下列非限定性实例进一步说明实施方式及效果:
实例1
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