[发明专利]含磷酸盐基团的水溶性聚合物及其制备方法有效
申请号: | 200810050981.5 | 申请日: | 2008-07-21 |
公开(公告)号: | CN101319043A | 公开(公告)日: | 2008-12-10 |
发明(设计)人: | 王利祥;秦川江;程延祥 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C08G61/02 | 分类号: | C08G61/02;C09K11/06 |
代理公司: | 长春科宇专利代理有限责任公司 | 代理人: | 马守忠 |
地址: | 130022吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸盐 基团 水溶性 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.含有磷酸盐基团的水溶性聚合物,其特征在于它具有如下结构:
式中,x为亚甲基CH2的数目,选自1-14的整数;M为碱金属离子;n为结构重复单元的数目,选自3-300的整数;取代基R选自氢原子、碳原子数1-8的烷基或烷氧基。
2.如权利要求1所述的含有磷酸盐基团的水溶性聚合物,其特征在于,x选自1、2、4或6;M选自钠离子或钾离子;n选自10-150。
3.如权利要求1所述的含有磷酸盐基团的水溶性聚合物的制备方法,其特征在于步骤如下:
在氩气保护下,于反应器中加入2,7-二溴-9,9-二(磷酸酯基烷基)芴,用二氯甲烷将其溶解,然后向溶液中加入上述单体4-10倍摩尔量的三甲基溴硅烷,室温搅拌反应12-24小时,反应完后,减压蒸除过量的三甲基溴硅烷和二氯甲烷,余留物质再溶解在甲醇中,室温搅拌4-12小时,反应结束后,减压抽除甲醇,余留物质用二氯甲烷和水依次洗涤,过滤得到滤饼,经真空干燥得到含有磷酸的聚合单体,该单体化学表达式为:C17H18Br2O6P2(CH2)2x式中,x为亚甲基CH2的数目,选自1-14的整数;
2)含有磷酸盐基团的水溶性聚合物的制备:
采用Suzuki反应通过以下方法制备:在氮气气氛下向反应容器中加入由步骤1)制备的含有磷酸的聚合单体和是其等摩尔量的苯双硼酸或取代的苯双硼酸,用二甲基甲酰胺溶解,再加入苯双硼酸质量的1-5%的Pd(dppf)Cl2催化剂和是苯双硼酸的10-20倍摩尔量的碳酸钾或碳酸钠,加热反应60-80小时后,冷却至室温,反应混合物在丙酮中沉降,得到滤饼,滤饼在真空干燥后再溶解在水中,采用渗透膜渗析3-6天,而后减压除水得到含有磷酸盐基团的水溶性聚合物;
所述的苯双硼酸是苯-1,4-双硼酸;取代的苯双硼酸是2,5-二(碳原子数1-8的)烷基或烷氧基取代的苯-1,4-双硼酸;Pd(dppf)Cl2是1,1′-双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯。
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