[发明专利]双(2,2′-联吡啶)(5,6-环氧-5,6-二氢-(1,10)邻菲啰啉)钌及制法和应用无效
申请号: | 200810050980.0 | 申请日: | 2008-07-21 |
公开(公告)号: | CN101318979A | 公开(公告)日: | 2008-12-10 |
发明(设计)人: | 魏辉;汪尔康 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;G01N21/76 |
代理公司: | 长春科宇专利代理有限责任公司 | 代理人: | 马守忠 |
地址: | 130022吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡啶 环氧 10 邻菲啰啉 制法 应用 | ||
1、双(2,2’-联吡啶)(5,6-环氧-5,6-二氢-(1,10)邻菲哕啉)钌,其特征在于,其化学结构式如下:
2、如权利要求1所述的双(2,2’-联吡啶)(5,6-环氧-5,6-二氢-(1,10)邻菲哕啉)钌的制备方法,其特征在于,步骤和条件如下:
(1)将乙醇和水,与5,6-环氧-5,6-二氢-(1,10)邻菲哕啉及顺式-二氯双(2,2’-联吡啶)钌混合;所述的乙醇的体积(ml)∶水的体积(ml)∶5,6-环氧-5,6-二氢-(1,10)邻菲哕啉的质量(mg)∶顺式-二氯双(2,2’-联吡啶)钌的质量(mg)为1∶4∶9∶25;
(2)上述混合液体,通氮气约30分钟除氧;
(3)上述除氧混合液体,在氮气保护下回流反应4小时;
(4)回流结束后,反应溶液逐渐冷却至室温;
(5)接着加入六氟磷酸钠饱和溶液,六氟磷酸钠饱和溶液与10mL乙醇的体积比为2∶1,沉淀产物,可得到红色产物双(2,2’-联吡啶)(5,6-环氧-5,6-二氢-(1,10)邻菲哕啉)钌;
(6)此红色产物过滤、用水洗涤;
(7)真空(-0.1MPa)条件下60℃过夜干燥红色过滤产物,即可得到终产物双(2,2’-联吡啶)(5,6-环氧-5,6-二氢-(1,10)邻菲哕啉)钌。
3、如权利要求1所述的双(2,2’-联吡啶)(5,6-环氧-5,6-二氢-(1,10)邻菲哕啉)钌的应用,其特征在于,用双(2,2’-联吡啶)(5,6-环氧-5,6-二氢-(1,10)邻菲哕啉)钌制备金纳米粒子/双(2,2’-联吡啶)(5,6-环氧-5,6-二氢-(1,10)邻菲哕啉)钌固态电化学发光传感器,传感器的结构如下:
4、如权利要求3所述的金纳米粒子/双(2,2’-联吡啶)(5,6-环氧-5,6-二氢-(1,10)邻菲哕啉)钌固态电化学发光传感器的制备方法,其特征在于,步骤和条件如下:
(1)把铟锡氧化物电极用水和丙酮超声清洗;
(2)将清洗干净的铟锡氧化物电极浸泡在体积浓度为5%的(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷的甲醇溶液中,过夜反应,制得(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷预修饰的铟锡氧化物电极;
(3)将1.94mL 0.1M柠檬酸钠溶液加入沸腾的氯金酸混合液,所述的氯金酸混合液是50mL水和0.167mL质量浓度为10%氯金酸的混合液;煮沸10min,得到酒红色胶体溶液,搅拌冷却至室温,即得粒径为13nm的金纳米溶胶;
(4)将粒径为13nm的金纳米溶胶与双(2,2’-联吡啶)(5,6-环氧-5,6-二氢-(1,10)邻菲哕啉)钌溶液混合,得到红色聚集体;
(5)将步骤(4)中所得红色聚集体滴涂在步骤(2)中所制备的铟锡氧化物修饰电极上,利用金-硫键作用,固定双(2,2’-联吡啶)(5,6-环氧-5,6-二氢-(1,10)邻菲哕啉)钌/金纳米聚集体,得到金纳米粒子/双(2,2’-联吡啶)(5,6-环氧-5,6-二氢-(1,10)邻菲哕啉)钌传感器。
5、如权利要求4所述的金纳米粒子/双(2,2’-联吡啶)(5,6-环氧-5,6-二氢-(1,10)邻菲哕啉)钌固态电化学发光传感器的用法,其特征在于,步骤和条件如下:
1)把金纳米粒子/双(2,2’-联吡啶)(5,6-环氧-5,6-二氢-(1,10)邻菲哕啉)钌固态电化学发光传感器作为工作电极,置于含有对电极和参比电极的电解池中;
(2)向(1)中的电解池加入含有待测分析物的缓冲溶液;
(3)对金纳米粒子/双(2,2’-联吡啶)(5,6-环氧-5,6-二氢-(1,10)邻菲哕啉)钌固态电化学发光传感器施加电位,进行扫描,同时记录电化学和电化学发光信号。
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