[发明专利]高分子棕色化反应产物的制备方法及其产品应用

说明书

技术领域

本发明涉及烟用香原料，尤其是一种可作为烟用香料使用的高分子棕色化反应产物的制备方法及其产品应用。该方法是用糖和氨基酸及催化剂在一定温度下进行反应，将反应产物进行膜分离，去除掉反应产物中的小分子物质。然后将膜分离的截留液(高分子产物)进行喷雾干燥，得到粉末状水溶性高分子棕化反应产物。

背景技术

Maillard反应是氨基化合物与还原糖之间发生的非酶催化的棕色化反应(Non-enzymatic browning)，反应经过复杂的历程，最终生成含各种小分子和高分子的棕色混合物，其中高分子产物也被称为类黑素(Melanoidins)。Maillard反应是烟草调制、陈化过程中产生香味物质的主要途径之一，对烟叶原料及卷烟产品的感官品质有重要影响。通过模型Maillard反应制备烟用香原料，国内外已经进行了大量的研究，但是出于核心技术的保密，国外对Maillard烟用香料的具体制备方法及应用技术鲜有报道，国内对其的研究主要是关于低分子非酶棕色化产物的合成方法、产物的分析及其在卷烟中的作用，而对高分子非酶棕色化反应产物的研究甚少。

高分子非酶棕色化反应产物的制备过程中，产物的分离是最关键的技术环节，直接影响产品的得率及卷烟加香效果。目前，醇析法和pH值调节法是高分子非酶棕色化反应产物最常用的分离方法。但是，醇析法和pH值调节法要有效除去小分子副产物需要反复洗涤，产物还需长时间干燥，整个分离过程工序繁杂，产物由于长时间加热干燥将继续反应，水溶性变差。此外，透析冷冻干燥法也是实验室制备高分子非酶棕色化反应产物的常用分离方法。透析冷冻干燥法能有效除去小分子副产物，高分子产物在冷冻干燥过程中也很稳定，但是透析冷冻干燥法只能进行实验室小量制备，很难在工业化生产中得以应用。

发明内容

本发明的目的是利用膜分离技术将棕色化反应产物中的不同分子量产物进行分离，得到不同分子量的棕化反应产物，再将反应液进行喷雾干燥，可以得到不同分子量的粉末状高分子棕化反应产物。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：本发明的高分子棕色化反应产物的制备方法，是以糖和氨基酸及催化剂在温度为80～100℃下进行反应，其中：反应液先通过初滤再通过膜分离技术将反应得到的不同分子量产物进行分离，然后将膜分离得到的截留液进行膜浓缩，最后对浓缩液进行喷雾干燥，得到粉末状水溶性高分子棕色产物。

在本发明中，分离、浓缩过程的具体步骤如下：

a、先将棕化反应液利用压滤机进行过滤，去除反应液中的不溶颗粒物；

b、选择不同截流分子量的超滤膜，将过滤液进行膜分离，有目的地截留目标分子量的高分子棕化产物；

c、将截留液再次用截流分子量为80-500Da的超滤膜进行膜浓缩，将截留液浓缩至固形物含量为10-30％的浓缩液。

在本发明中，所述糖可为果糖、木糖或葡萄糖的任意一种；所述氨基酸可为丙氨酸或甘氨酸；所述催化剂为碳酸氢钠。

膜分离过程是采用截流分子量10000Da～3000Da的超滤膜在0.3～0.7MPa压力条件下进行膜分离。

膜浓缩过程是采用截流分子量为80Da～500Da的超滤膜进行膜浓缩将截留液浓缩至固形物含量为10-30％的浓缩液。

本发明的喷雾干燥过程是使用高速离心喷雾干燥机完成，所用设备的进风温度为180～250℃、出风温度为90～120℃、离心机转速30～45Hz、进料速度8L～15L·h^-1。

本发明的产物作为烟草香料添加到烟草中，具有明显的卷烟加香效果。添加比例按50ppm～500ppm加入到烟草中。

该发明优点在于利用膜技术对棕化反应产物进行分离浓缩，与醇析法和pH值调节法相比，除杂效果好，工艺条件温和，反应液处理时间短，温度低，不会继续发生反应。利用不同分子量的膜可以将反应液中不同分子量段的棕化产物进行分离，这是醇析法很难做到的。在膜分离过程中仅需要加入少量的去离子水进行淋洗，避免了醇析法中的大量乙醇使用，明显降低了产品的生产成本。喷雾干燥法具有加热时间短，效率高，产物品质好的优点，避免了普通烘干法加热时间长，效率低等缺点。

具体实施方式

本发明以下结合实施例作进一步描述，但并不是限制本发明。

实施例1：