[发明专利]用膜分离技术制备地黄烟用香精香料的方法

说明书

技术领域

本发明属于卷烟香精香料制备技术领域，具体来说是一种用膜分 离技术制备和生产地黄烟用香精香料的方法。

背景技术

地黄系玄参科Scrophulariaceae植物地黄Rehmanniae glutinosa (Gaertn.)Libosch.ex.Fisch.et Mey的块根，根据炮制方法不同分为鲜 地黄、干地黄和熟地黄。目前梓醇作为鲜地黄和干地黄的指标物质， 5-HMF作为熟地黄的指标物质被广泛使用。生地黄具有滋阴清热作 用，熟地黄具有补血滋阴、益精填髓的功效，是优良的滋阴补血药， 被誉为“壮水之主，补血之君”，地黄含有多种化学成分，临床用途 越来越广，是一个很有发展前途的多功能药物。

响应国家局“十一五科技发展纲要”，开发中式低危害卷烟，地 黄作为烟用香精香料已经用于工业化生产。目前的生产工艺是将地黄 提取物用沉淀回溶法进行进一步的提取纯化，制备出适合烟用的地黄 香精香料。然而，这种生产工艺较为复杂，且耗时长，生产周期长， 人耗大，相应的生产成本较高，更重要的是单一的沉淀回溶法无法解 决地黄香精香料对卷烟余味残留较大的负面影响。

发明内容

针对现有技术的上述不足，本发明要解决的技术问题是提供一种 用膜分离技术制备地黄烟用香精香料的方法，缩短生产周期，同时解 决地黄烟用香精香料对卷烟余味的负面影响。

用膜分离技术制备地黄烟用香精香料的方法按以下步骤进行：

(1)将地黄磨成粉末后，1份重量地黄，加6-10份重量的乙醇溶 液，在100-135℃的温度下回流提取3-5小时后过滤，保留滤液，滤 渣用于下一步骤；

(2)将上一步骤的滤渣，加步骤(1)等量的乙醇溶液，在100-135 ℃的温度下回流提取3-5小时后过滤，合并两次滤液，所得滤液为地 黄提取物A；

(3)将地黄提取物A过孔径大小为100nm的陶瓷膜(一级膜)， 当地黄提取物A体系中开始起泡时，加入地黄提取物A总重量10％ -20％的水，通过膜的溶液称为滤液B，未通过膜的溶液称为浓缩液B； 当没有滤液B流出时，停止膜处理操作；

(4)将滤液B过截留分子量为2.5万的有机卷式膜(二级膜)，当 滤液B体系中开始起泡时，加入滤液B总重量的10％-20％的水，通 过膜的溶液称为滤液C，未通过膜的溶液称为浓缩液C，当没有滤液 C流出时，停止膜处理操作；

所得滤液C即为地黄烟用香精香料。

所述的乙醇溶液是体积百分含量为30％-60％的乙醇溶液。

所述的过孔径大小为100nm的陶瓷膜，流速为50-70L/h，温度 控制在45℃以下，进口压力为1.8-2.2MPa，出口压力为1.0-1.4MPa。

所述的过截留分子量为2.5万的有机卷式膜，流速为15-25L/h， 温度控制在45℃以下，进口压力为0.6-1.0MPa，出口压力为0.5-0.7 MPa。

所述的地黄的细度为80-100目。

所述的地黄是指鲜地黄、或干地黄、或熟地黄、或它们之中的混 合物。

本发明的方法简单，实施容易，用膜分离技术替代原来的沉淀回 溶法，具有以下优点：①工艺简单。②生产周期短，成本低，具有显 著的经济效益。③自动化程度提高，生产工艺的可控性增强。④解决 了卷烟的口腔余味和残留问题。

具体实施方式

下面对本发明的有关的技术问题作进一步详细的描述。膜分离技 术是利用膜对混合物各组分选择透过性能的差异，来实现分离、提纯、 浓缩的新型分离技术。根据膜孔径的大小来分，常用的膜有微滤膜、 超滤膜、纳滤膜和反渗透膜四种。用膜把直径为0.05-10μm的粒子与 其他溶液或其他低分子量组分分开的膜为微滤膜；用于将大分子或直 径不大于0.10μm的微粒分开的膜为超滤膜；而用于分离分子量为几 百至几千的混合物溶液的膜为纳滤膜。膜的孔径越小，被截留的物质 越多，渗透过膜的物质越少，则所得到的滤液的纯度就越高。本发明 通过选择不同种类和孔径/截留分子量大小的膜，控制滤液的所需纯 度，从而制备出具有不同风味特征的地黄烟用香精香料。