[发明专利]一种纳米Fe3O4的制备方法无效
| 申请号： | 200810046783.1 | 申请日： | 2008-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN101229931A | 公开（公告）日： | 2008-07-30 |
| 发明（设计）人： | 袁松柳;何惊华;田召明;王永强 | 申请（专利权）人： | 华中科技大学 |
| 主分类号： | C01G49/08 | 分类号： | C01G49/08 |
| 代理公司： | 北京市德权律师事务所 | 代理人： | 张伟 |
| 地址： | 430074湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纳米 fe sub 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于纳米技术，具体涉及一种纳米Fe3O4的制备方法。
背景技术
铁氧体Fe3O4因其在药物载体和磁记录等方面具有重要的应用价值引起人们极大的兴趣，特别是当人们发现Fe3O4具有100％的自旋极化成为半金属材料后，Fe3O4再次成为人们广泛研究的焦点。如何简单方便的制备出纳米Fe3O4是实现其应用价值的关键。国内外有关纳米Fe3O4的制备已经有很多的报道。
目前用共沉淀法或还原法制备Fe3O4的颗粒尺寸只有几十个纳米，而且分散性也很好，但是对合成条件要求较高，大多数方法需要一些昂贵的甚至有毒的化学试剂和复杂的合成步骤，不能实现大规模的应用。形成的Fe3O4表面也容易被氧化，一般还要储存在有机物中。因此不可能有效用来制备自旋电子器件。
柠檬酸-硝酸盐溶胶凝胶自蔓延燃烧反应法已经成功合成了尖晶石铁氧体NiFe2O4、ZnFe2O4、CoFe2O4和MnFe2O4，这种方法简单，化学配比和颗粒尺寸能够很好控制，而且所需成本低，目前已经成为尖晶石铁氧体合成的主要方法。据DelMonte F等研究发现，有机物中的还原性物质可以将Fe(III)还原为Fe3O4，该研究发表于《Langmuir》(1997年第13期，P3627-3634)。Fe3O4也属于尖晶石铁氧体，但用柠檬酸-硝酸盐溶胶凝胶自蔓延燃烧反应制备Fe3O4尚没有出现任何报道。
发明内容
本发明针对现有纳米Fe3O4制备方法，制得的纳米Fe3O4纯度低，污染大的弊端，本发明提供了一种纳米Fe3O4的制备方法，该方法制备的Fe3O4纯度高，无污染，达到了绿色合成目的。
一种纳米Fe3O4的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤为：
a.在40℃空气环境中，将摩尔比为1∶1-3∶1的分析纯Fe(NO3)3·9H2O和分析纯C6H8O7·H2O溶解于去离子水中，其中Fe3+的摩尔浓度为0.4-1mol/l；
b.将配置好的混合水溶液放入水浴箱中超声波搅拌，搅拌时间不低于30分钟，让溶液混合均匀，然后在75℃-85℃水浴中蒸发直到转变成透明的铁的柠檬酸络合物凝胶为止；
c.将所得湿的凝胶放在温度为130℃烘箱中进一步干燥以除去剩余的水分，再将除去剩余水分的凝胶放到电阻炉上加热直到凝胶开始自蔓延燃烧为止；
d.将自蔓延燃烧所得到的Fe3O4的前驱蓬松物质，经研磨均匀得到粉体，然后在惰性气体气氛炉中烧结，烧结温度为650-680℃，烧结时间为10-12小时，最后自然降至到室温，即可获得纳米Fe3O4粉体。
优选地，将自蔓延燃烧所得到的Fe3O4的前驱蓬松物质，经研磨均匀后得到粉体，并将粉体压成片块体，然后在惰性气体气氛炉中烧结，烧结温度为650-680℃，烧结时间为10-12小时，最后自然降至到室温，即可获得纳米Fe3O4块体。
优选地，所述惰性气体为氩气。
本发明具有以下优点：
1)本发明的制备方法所需要原材料较少，成本较低；
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