[发明专利]氮化硼多孔陶瓷保温材料、制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明的领域属于保温材料及其制造方法领域，更进一步的说是用于高温及超高温条件下的保温材料及其使用方法，尤其是用于微波烧结条件下的保温材料及该材料的制备及使用方法。

背景技术

微波作为陶瓷烧结的热源有许多优点，比如能量利用率高、升温速度快、清洁无污染等，另外许多材料在采用微波烧结时表现出某种程度的微波效应，具体表现是烧结温度降低、烧结进程缩短，材料的性能往往也会有一定程度的提高。

但是对于需要在较高温度下烧结的材料来说，保温材料往往是制约微波烧结的重要因素之一。作为微波烧结的保温材料，一个最基本的条件就是要微波透明，只有有限的几种材料可以满足这个要求，如氧化硅、氧化锆、氧化铝及几种氮化物陶瓷等。当烧结温度在1600-1700℃以下时，氧化硅或氧化铝材料可以满足保温的要求。但有一些重要的陶瓷材料，如碳化硼或一些硼化物，烧结温度会高达2000℃或2200℃以上，这时那些材料的耐温性能已经不能满足要求，或者材料的介电性能变化已经不能满足微波透过性的要求，必须采用其它方法。

当前有一些特别的方法用于解决微波烧结的保温问题。美国专利US5,164,130提出在保温材料围成的炉腔内部装入氧化钇颗作为保温材料，将装着被烧结物的容器置于其中部。这种保温方式极其繁琐不便，而且氧化钇由于与烧结体挥发出的碳或硅反应，往往耐不了难以承受太高的温度，而且在高温下会扩散到被烧结物体内，影响烧结体性能，应用受到限制。

为了隔断氧化钇保温材料与被烧结陶瓷体的反应，美国专利US5,164,130提出在被烧结体表片面涂一层厚厚的耐高温陶瓷粉体做的涂层。但其采用的各种碳化物或硼化物都是可以与氧化钇反应的物质，在烧结过程中涂层收缩、开裂仍会造成被烧结体的污染。

美国专利US5,449,887提出氮化硼粉体颗粒与聚合物来源的碳混合制成隔热材料颗粒，装在一般耐火材料做成的容器中用于陶瓷材料的高温烧结。当陶瓷在微波烧结炉内达到很高的温度时，保温材料吸波升温，会把周围只能耐较低温的保温材料容器烧毁，对炉内的保温结构造成严重破坏。

氮化硼作为超高温条件下的耐火材料很早就引起研究者的注意，日本专利JP10158054提出制备致密的氮化硼材料(气孔率不大于5％)用做耐火材料的方法。日本专利JP4300271提出制备BN涂层的碳纤维多孔材料用于保温；JP2007031170提出制备BN-Al203多孔材料用于保温；WO03027213提出制备含有一定量BN的材料用于保温。但这些专利都没有提到纯氮化硼多孔材料及其制备方法。

多孔氮化硼陶瓷具有分解温度高、耐热性能好的特点，非常适于在非常高的温度下作为保温材料，尤其是该材料具有微波透明的优点，非常适合在超高温微波烧结条件下使用。

为此，本发明人认为只有用纯多孔氮化硼陶瓷才能满足微波烧结炉内保温的要求。这种材料必须可以耐受极高的温度，耐受各种挥发物质的腐蚀，导热率低。不但可以隔断烧结过程中高温对周围其它保温材料结构的破坏，而且可以屏蔽挥发物质对其它保温结构的破坏。从而引导出本发明的构思。

发明内容

本发明的目的在于提供一种作为超高温微波烧结用的氮化硼多孔陶瓷保温材料、制备方法及其应用。

制备氮化硼多孔陶瓷的基本原理是将氮化硼粉与氮化硼前驱体制成素坯，通过前驱体在氮化过程中生成氮化硼，得到具有一定强度的多孔体。

在微波烧结操作中，氮化硼多孔材料以多孔氮化硼保温板或多孔氮化硼坩埚的形式将被烧结体的高温与耐较低温度的保温材料分隔开，帮助被烧结材料达到超高的烧结温度。

氮化硼是一种极难烧结的材料。氮化硼粉即使加入烧结助剂也很难在无压烧结条件下致密化，利用这种特性，可以制备出在高温下非常稳定的保温材料。为了使其在最高温度下仍具备足够的稳定性及强度，本发明在制备氮化硼采用的原料除氮化硼粉外还加入一定量的含硼的前驱体物质，利用烧结过程中原位反应生成的氮化硼在多孔结构中起到增强作用。

所述的多孔陶瓷保温材料是由原位反应生成的氮化硼和作为基体的氮化硼颗粒构成，多孔材料的气孔率的体积百分数为40-80％。

多孔陶瓷保温材料的气孔率的体积百分数为40％-50％，所述的多孔陶瓷保温材料呈板状或坩埚状。