[发明专利]正戊酸乙酯连续酯化工艺

说明书

技术领域

本发明涉及正戊酸乙酯生产过程中的酯化反应，特别涉及一种正戊酸乙酯连续酯化工艺。

背景技术

正戊酸乙酯为中国GB 2760-2007允许使用的食用香料，主要用于配制苹果、菠萝及各种水果型香精。。

经中国专利索引光盘等相关文献检索表明：目前对正戊酸乙酯生产工艺研究，未见到类似本发明的连续酯化工艺的研究。

根据《精细有机化工原料及中间体手册》(化学工业出版社，1998年6月第一版，徐克勋主编，1-330页)，正戊酸乙酯制备方法为采用采用正戊酸、乙醇在硫酸或氯化氢催化下反应制得。传统生产工艺受到酯化反应平衡的限制，原料消耗大，一般平衡转化率较低，产品收率不高；同时反应产物需要用碱中和、水洗以除去残余酸，然后再精制提纯，生产中产生大量废水。

发明内容

本发明的目的是提供了一种正戊酸乙酯连续酯化工艺，解决了现有技术低转化率、低产量以及每批反应洗涤后产生废水多的问题。本发明涉及一种正戊酸乙酯连续酯化工艺，其特征在于，包括如下步骤：

1)取正戊酸溶液、乙醇溶液和硫酸，按照(31～34)∶(39～42)∶1的摩尔比混合，配制成底料；

2)取正戊酸溶液和乙醇溶液，按照(0.9～1.1)∶(0.5～0.6)的摩尔比混合，配制成补加料液；

3)加热反应釜，将底料加入反应釜中，滴入量与料液放出量保持平衡；

4)当反应釜的内温T₁＝91～95℃且反应釜的顶温T₂＝80～84℃时进行回流出料；

5)当反应釜的内温T₁＝130～134℃且反应釜的顶温T₂＝91～95℃时，逐步减压至P＝-0.035～-0.055Mpa，连续补加料液，继续回流出料；

6)补加料液出料完毕，反应结束，将制备出的粗品正戊酸乙酯导出；

7)将粗品正戊酸乙酯常压分馏提纯，得到成品正戊酸乙酯。

所述的正戊酸溶液的质量浓度大于或等于98％。所述的乙醇溶液的质量浓度大于或等于95％。所述的硫酸溶液的质量浓度大于或等于98％。

本发明的优点在于：本发明能保证生产过程中的酯化反应速度，使得原料能够充分完全反应，提高产品纯度与收率，节约原料，提高设备生产能力，简化精制过程，利用本发明工艺生产的产品无需中和、洗涤即可达到香料级标准，节能环保，节约水资源，大幅度减少三废的产生，应用广泛，适用于香料工业、有机合成、食品工业等。

附图说明

附图1为本发明专利的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细描述。

酯化反应是典型的可逆反应，酯化反应的反应速度与产物浓度成反比，与反应物浓度成正比，因此为有效推进反应向正反应方向转移，最佳方法是随时把产物引出反应体系，减少产物浓度，同时连续向反应锅内加料，增加了原料浓度，从而降低已生成的正戊酸乙酯的浓度，促使酯化反应继续向正反应方向进行。

本发明涉及一种正戊酸乙酯连续酯化工艺，其特征在于，包括如下步骤：

1)取正戊酸溶液、乙醇溶液和硫酸，按照(31～34)∶(39～42)∶1的摩尔比混合，配制成底料；

2)取正戊酸溶液和乙醇溶液，按照(0.9～1.1)∶(0.5～0.6)的摩尔比混合，配制成补加料液；

3)加热反应釜，将底料加入反应釜中，滴入量与料液放出量保持平衡；

4)当反应釜的内温T₁＝91～95℃且反应釜的顶温T₂＝80～84℃时进行回流出料；

5)当反应釜的内温T₁＝130～134℃且反应釜的顶温T₂＝91～95℃时，逐步减压至P＝-0.035～-0.055Mpa，连续补加料液，继续回流出料；

6)补加料液出料完毕，反应结束，将制备出的粗品正戊酸乙酯导出；

7)将粗品正戊酸乙酯常压分馏提纯，得到成品正戊酸乙酯。

所述的正戊酸溶液的质量浓度大于或等于98％。所述的乙醇溶液的质量浓度大于或等于95％。所述的硫酸溶液的质量浓度大于或等于98％。

取质量浓度大于或等于98％的正戊酸溶液550公斤、质量浓度大于或等于95％的乙醇溶液300公斤和质量浓度大于或等于98％的硫酸16公斤组合成底料。