[发明专利]一种碳纳米管增强双马来酰亚胺树脂复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种碳纳米管增强双马来酰亚胺树脂复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)将羧基碳纳米管与二元胺或多元胺以摩尔比为1∶1～1000的比例混合，以二亚胺为缩合剂，在高沸点溶剂体系中于50～150℃油浴中加热回流，搅拌，混合时间为8～96h，用乙醇清洗多余的胺，真空烘干，即得到氨基化碳纳米管；

(2)将步骤(1)所得氨基化碳纳米管与小分子酰亚胺以重量比为1∶1～1000的比例混合，以质子酸为催化剂，以非质子溶剂为溶剂，在40～80℃回流温度下反应0.5～5h，用酮类溶剂清洗多余的小分子酰亚胺，真空烘干，即得到小分子酰亚胺修饰的碳纳米管；

(3)将步骤(2)中所得小分子酰亚胺修饰的碳纳米管与双马来酰亚胺树脂体系以重量比为1∶25～1000的比例混合，升温至100℃～150℃，待树脂基体熔化后；搅拌即可得到非常均匀的熔体，浇注到模具中，真空条件下脱除气泡，按程序升温固化成型，即得所需产品。

2.根据权利要求1所述的碳纳米管增强双马来酰亚胺树脂复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述羧基碳纳米管通过酸化反应制备得到，所述碳纳米管包括催化裂解、电弧放电、模板法以及激光蒸发方法制备的单壁、双壁或多壁碳纳米管，其管径为1～50nm，长度为0.1～50μm，并经过酸化处理和纯化处理。

3.根据权利要求1所述的碳纳米管增强双马来酰亚胺树脂复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述二元胺采用乙二胺、己二胺、对苯二胺、间苯二胺、二氨基二苯基甲烷、孟烷二胺、二乙烯基丙胺、异佛尔酮二胺、双(4-氨基-3甲级环己基)甲烷、双(4-氨基环己基)甲烷、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷或二氨基二苯基砜中任一种；所述多元胺采用二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺、N-氨乙基哌嗪、双氰胺、己二酸二酰肼、3，9-双(3-氨丙基)-2，4，8，10-四氧杂螺十一烷、2，4-二氨基-6-[2-甲基咪唑基(1)]乙基顺式三嗪、2，4-二氨基-6-[2-乙基-4甲基咪唑基(1)]乙基顺式三嗪或2，4-二氨基-6[2-十一烷基咪唑基(1)]乙基顺式三嗪的胺类化合物中任一种。

4.根据权利要求1所述的碳纳米管增强双马来酰亚胺树脂复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述二亚胺型缩合剂采用N，N-二环己基碳二亚胺、N，N-二异丙基碳二亚胺或1-乙基-3-二甲胺丙基碳二亚胺中任一种。

5.根据权利要求1所述的碳纳米管增强双马来酰亚胺树脂复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述高沸点溶剂体系采用1，2-二氯苯、氯苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、环己酮、环己醇、二甲亚砜、N，N-二甲基苯胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或喹啉中任一种。

6.根据权利要求1所述的碳纳米管增强双马来酰亚胺树脂复合材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述小分子酰亚胺采用马来酰亚胺、顺丁烯二酰亚胺、萘酰亚胺、N-甲基邻苯二甲酰亚胺、氮甲苯基马来酰亚胺或氮苯基马来酰亚胺中任一种。

7.根据权利要求1所述的碳纳米管增强双马来酰亚胺树脂复合材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述质子酸为冰醋酸或盐酸。

8.根据权利要求1所述的碳纳米管增强双马来酰亚胺树脂复合材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述非质子溶剂采用丁酮、丙酮、环己酮、苯、乙醚、四氯化碳、二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺中任一种。

9.根据权利要求1所述的碳纳米管增强双马来酰亚胺树脂复合材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述双马来酰亚胺体系由双马来酰亚胺与烯丙基双酚A组成。

10.根据权利要求9所述的碳纳米管增强双马来酰亚胺树脂复合材料的制备方法，其特征在于所述双马亚酰亚胺采用二苯甲烷型双马来酰亚胺、二苯醚型双马来酰亚胺、烷基型双马来酰亚胺、对苯型双马来酰亚胺、间苯型双马来酰亚胺、邻苯型双马来酰亚胺或连二苯型双马来酰亚胺中任一种。