[发明专利]一种制备高分子量稀土发光尼龙6的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备高分子量稀土发光尼龙6的方法，具体涉及一种使用固相缩聚的方法制备高分子量稀土荧光尼龙6的方法，属于高分子材料技术领域。

背景技术

稀土元素独特的电子层结构决定了它具有特殊的发光特性，稀土化合物广泛地应用于发光材料，也正是在于它具有如下许多优异的性能：(1)稀土元素可吸收或发射从紫外光、可见光到近红外区各种波长的电磁辐射，使稀土发光材料呈现丰富多变的荧光特性。(2)发光的色纯度高。(3)吸收激发能量的能力强，转换效率高。(4)荧光寿命跨越从纳秒到毫秒6个数量级。(5)物理化学性能稳定，可承受大功率的电子束、高能射线和强紫外光的作用。结合尼龙6的优点和稀土发光材料的优点制得的稀土荧光尼龙6可以制作警示服装、安全标记、路牌、广告牌、仪器仪表等，其应用广泛。而发光高分子材料大多数采用共混法制备。这样使得稀土荧光粒子在高分子材料中易于团聚，在基体中的分散性不好，影响产品的质量。专利CN1072427公开了制备荧光塑料的方法，采用高压聚乙烯或ABS树脂为原料与荧光粉共混经过注塑或挤压成型；专利CN1081210公开了一种发光纤维，是通过发光剂和纺丝液共混纺丝制备发光纤维；专利CN1483758A中公开的一种通过原位聚合制备稀土荧光尼龙的方法，由于稀土和尼龙中的羧基有络合作用，虽然荧光粉与聚酰胺基体的粘结力提高了，但是使得通过原位聚合所制备的稀土荧光尼龙一般分子量都不是很高，影响加工和使用性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备高分子量稀土发光尼龙6的方法。

为实现以上目的，本发明的技术方案是提供一种制备高分子量稀土发光尼龙6的方法，其特征在于，采用固相缩聚的方法提高稀土荧光尼龙6的分子量，具体步骤是：将数均分子量为6000-15000、稀土荧光粉质量百分数为1-20％的稀土荧光尼龙6放入固相缩聚装置中在150℃-210℃条件下，或逐步升温至210℃条件下，在真空或充氮状态下进行固相缩聚5小时-35小时，得到数均分子量为20000-40000的稀土荧光尼龙6。

或者先将数均分子量为6000-15000、稀土荧光粉质量百分数为1-20％的稀土荧光尼龙6在80℃-100℃下真空干燥20小时-30小时，或先采用热水萃取2～10小时，然后在80℃-100℃下真空干燥20小时-30小时，再进行权利要求1的步骤。

所述稀土荧光粉为如下结构通式的化合物：

M_XAl_YO_Z:Eu²⁺，N³⁺

其中：M代表Sr、Ca、Mg或Ba中的一种；

N代表Dy、Nd或Pr中的一种；

X＝1～4的整数；

Y＝2～14的整数；

Z＝4～25的整数；

其中优选SrAl₂O₄:Eu²⁺，Dy³⁺、Sr₄Al₁₄O₂₅:Eu²⁺，Dy³⁺、CaAl₂O₄:Eu²⁺，Nd³⁺、BaAl₂O₄:Eu²⁺，Pr³⁺、MgAl₂O₄:Eu²⁺，Nd³⁺中的一种。

本发明通过固相缩聚制备高分子量的稀土荧光尼龙6。此方法大大减少了副反应和降解反应的发生，聚合产品相对分子量大大提高，从而改善了机械、力学性能，使产品的热稳定性好。

本发明的优点是：

(1)反应温度低，副反应和降解反应比较少。

(2)反应后，稀土发光尼龙6的分子量比较高，机械、力学性能得到明显改善，应用领域比较宽。

(3)固相聚合过程中无需使用溶剂，对环境污染小。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明。

                              实施例1

原料：稀土荧光尼龙6数均分子量为6000，其中稀土荧光粉质量百分数为1％，