[发明专利]一种碳纳米管增强的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法

权利要求书

1.一种碳纳米管增强的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，包括如下步骤：

(1)23.5g聚丙烯腈PAN粉末加入到100ml N，N-二甲基乙酰胺DMAc溶剂中，0～15℃下溶胀4小时，水浴缓慢加热至70℃，继续搅拌2h，得到PAN溶液；

0.705g混酸氧化得到的多壁碳纳米管MWNT经超声波细胞粉碎机分散到35ml N，N-二甲基乙酰胺DMAc中，得到浓度为0.0201g/ml的碳纳米管悬浮液，然后与PAN溶液共混，室温搅拌4h，经过滤、脱泡后，制得MWNT质量百分数为3％的PAN/MWNT纺丝原液；

所述的混酸为浓硝酸与浓硫酸按体积比1∶3混合；

所述的MWNT质量百分数的相对基准是聚丙烯腈；

(2)上述纺丝原液湿法纺丝制备MWNT质量百分数为3％的聚丙烯腈复合纤维，其中纺丝温度为30℃，喷丝孔的孔径为0.08mm，凝固浴的温度为25℃，凝固浴组成为DMAc/H₂O 1∶1溶液，牵伸速度为5～20m/min，拉伸8倍；

(3)聚丙烯腈/碳纳米管复合纤维经过预氧化和碳化得到碳纳米管增强的碳纤维材料；其中，预氧化工艺为：氧化炉采取梯度升温法，氧化温度分别为180、210、230、250、270℃，每个温度下氧化时间均为0.5h，空气气氛；

碳化工艺：低碳炉600℃，时间为40分钟；高碳炉1000℃，时间为15分钟，保护气体为高纯氮气，最终得到MWNT增强的碳纤维。

2.一种碳纳米管增强的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，包括如下步骤：

(1)23.5g聚丙烯腈PAN粉末加入到100ml二甲基甲酰胺溶剂中，0～15℃下溶胀4小时，水浴缓慢加热至70℃，继续搅拌2h，得到PAN溶液；

0.705g混酸氧化得到的单壁碳纳米管SWNT经超声波细胞粉碎机分散到35ml二甲基甲酰胺中，得到浓度为0.0201g/ml的碳纳米管悬浮液，然后与PAN溶液共混，室温搅拌4h，经过滤、脱泡后，制得SWNT质量百分数为3％的PAN/MWNT纺丝原液；

所述的混酸为浓硝酸与浓硫酸按体积比1∶3混合；

所述的SWNT质量百分数的相对基准是聚丙烯腈；

(2)上述纺丝原液湿法纺丝制备SWNT质量百分数为0.1％的聚丙烯腈复合纤维，其中纺丝温度为30℃，喷丝孔的孔径为0.08mm，凝固浴的温度为25℃，凝固浴组成为40％DMF/H₂O溶液，牵伸速度为5-20m/min，拉伸10倍；

(3)聚丙烯腈/碳纳米管复合纤维经过预氧化和碳化得到碳纳米管增强的碳纤维材料；其中，预氧化工艺为：氧化炉采取梯度升温法，氧化温度分别为180、210、230、250、270℃，每个温度下氧化时间均为0.5h，空气气氛；

碳化工艺：低碳炉600℃，时间为40分钟；高碳炉1000℃，时间为15分钟，保护气体为高纯氮气，最终得到SWNT增强的碳纤维。

3.一种碳纳米管增强的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，包括如下步骤：

(1)23.5g聚丙烯腈PAN粉末加入到100ml 50％硫氰酸钠水溶液中，0～15℃下溶胀4小时，水浴缓慢加热至70℃，继续搅拌2h，得到PAN溶液；

0.705g混酸氧化得到的多壁碳纳米管MWNT经超声波细胞粉碎机分散到35ml 50％硫氰酸钠水溶液中，得到浓度为0.0201g/ml的碳纳米管悬浮液，然后与PAN溶液共混，室温搅拌4h，经过滤、脱泡后，制得MWNT质量百分数为3％的PAN/MWNT纺丝原液；

所述的混酸为浓硝酸与浓硫酸按体积比1∶3混合；

所述的MWNT质量百分数的相对基准是聚丙烯腈；

(2)上述纺丝原液湿法纺丝制备MWNT质量百分数为20％的聚丙烯腈复合纤维，其中纺丝温度为30℃，喷丝孔的孔径为0.08mm，凝固浴的温度为25℃，凝固浴组成为15％硫氰酸钠水溶液，牵伸速度为5～20m/min，拉伸6倍；

(3)聚丙烯腈/碳纳米管复合纤维经过预氧化和碳化得到碳纳米管增强的碳纤维材料；其中，预氧化工艺为：氧化炉采取梯度升温法，氧化温度分别为180、210、230、250、270℃，每个温度下氧化时间均为0.5h，空气气氛；

碳化工艺：低碳炉600℃，时间为40分钟；高碳炉1000℃，时间为15分钟，保护气体为高纯氮气，最终得到MWNT增强的碳纤维。