[发明专利]低紫外光学损耗的氧化铝薄膜的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及光学薄膜，特别是一种低紫外光学损耗的氧化铝薄膜的制备方法。

技术背景：

由于半导体工业和激光材料加工工业的发展，导致了对应用于紫外波段尤其是远紫外-真空紫外(DUV-VUV)波段的优质高能光学元件的需要急剧上升。而这些元件多数为镀膜后使用，因此紫外波段薄膜元件性能的优化提高面临着新的挑战。波长越短，可用的镀膜材料越少，特别是高折射率的镀膜材料。在DUV波段甚至在低于200nm的波段，氧化铝材料作为一种最常用的高折射率材料广泛应用于多层介质反射膜中。氧化铝薄膜的光学特性强烈依赖于镀膜工艺条件及杂质污染等其它因素，要想得到高光学性能的薄膜首先要减少薄膜的光学损耗。

为克服光学薄膜的损耗问题，国际上采用各种能量辅助沉积方法来沉积薄膜，如溅射、离子镀、离子辅助等方法。尽管如此，减少薄膜的光学损耗仍然是一个难题。经典的电子束热蒸发方法仍然是比较好的氧化铝薄膜的镀膜技术，不过采用该方法沉积的氧化铝薄膜容易出现失氧及结构疏松等情况。为得到致密的低损耗的膜层，人们往往会采用反应蒸发或离子辅助技术来沉积薄膜，但附加的辅助气体和离子源又会带入新的污染从而使吸收损耗增加，而且对镀膜机的真空系统提出了更高的要求。

到目前为止，由于沉积工艺等因素的限制，在薄膜沉积中还没有一个好的办法能够完全解决影响薄膜性能的不利因素。有鉴于此，人们提出了优化薄膜性能的一些后处理技术，即在薄膜沉积后采用某种技术对薄膜进行后处理，以降低薄膜的损耗，或者使薄膜中的损耗得到一定程度的稳定，从而达到提高薄膜性能的目的。

发明内容：

本发明的目的在于解决降低氧化铝薄膜在紫外波段的光学损耗问题，提供一种低损耗的氧化铝薄膜的制备方法。该方法能够显著降低氧化铝薄膜的紫外光学损耗，而且具有效率高、简单易行及费用较低的特点。

本发明采用常规的电子束热蒸发方法。为了简化镀膜过程及工艺，稳定成膜质量，镀膜过程中不充入反应气体，残余气体为空气。为了获得较高的堆积密度，防止水吸收，同时使薄膜在较长的时间内保持光学性能稳定，采用相对较高的沉积温度。为了降低沉积温度较高所引起的较高的光学损耗，采用镀膜后退火处理技术。

为了实现上述目的，本发明的技术解决方案是：

本发明低紫外光学损耗氧化铝薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包含下列步骤：

1.将颗粒状氧化铝材料放入电子束热蒸发镀膜设备真空室内的坩埚里，氧化铝材料的纯度标定在99.9％以上；

2.将基片在任意配比的石油醚和水的混合溶液中进行超声波清洗，时间为1-2分钟；将清洗过的基片用石油醚擦洗后装入真空室内的夹具上；

3.抽真空半小时后开始加烘烤，烘烤温度为300℃-350℃；

4.本底真空度达到6.5×10^-3Pa时开始对材料进行预融，预融后开始镀膜，，工作真空度为3.5×10^-3-7.5×10^-3Pa，残余气体为空气；

5.将镀膜后的样品冷却后取出，进行镀膜后退火处理，退火处理采用普通的加热炉，退火气氛为空气，退火温度为300℃-400℃，保温时间为1-2小时，制得氧化铝薄膜。

抽真空后烘烤时，为了使加热均匀，烘烤的同时夹具以10-40r/min的速度低速旋转；

镀膜时可让夹具以60-90r/min高速旋转；

成膜工艺的不同会改变薄膜退火前的初始状况，初始光学损耗越高时，需要在相对较高的退火温度下或者延长退火时间才能够使光学损耗充分降低至稳定状态。

本方法不但适用于氧化铝薄膜，也适用于包含氧化铝膜层的紫外反射膜。

本发明的核心是镀膜过程中不充入反应气体，采用较高沉积温度镀膜，镀膜后实行退火处理技术，其原理是：氧化铝薄膜的紫外光学损耗主要来源于吸收损耗，电子束热蒸发氧化铝薄膜的性能主要由镀膜过程中的工艺参数决定。在其他工艺参数一定的情况下，吸收随沉积温度降低而降低。但是沉积温度降低会导致堆积密度降低，堆积密度降低会造成水吸收和光学性能不稳定。当沉积温度在300℃以上时，能够获得较高的堆积密度，不会发生水吸收，同时薄膜会在较长的时间内保持光学性能稳定。