[发明专利]硫代锑酸锑及其生产方法

说明书

技术领域：

本发明涉及精细化工领域，适合于用作润滑油脂的极压抗磨添加剂及固体润滑剂，具体地说是一种硫代锑酸锑及其生产方法。

背景技术：

极压抗磨添加剂是润滑油脂的主要添加剂之一，该类添加剂的目的和功能是使机械摩擦面形成二次化合物保护膜，防止磨耗：并可在极压润滑状态下防止烧附或烧剥现象发生，从而提高润滑性能。人们在现有的润滑油脂中通过添加各种类型的添加剂，对提高油脂的性能获得了很大成功。自美国的J.R.Sou len和J.P.King等人1976年发现硫代锑酸锑(SbSbS₄)具有优良的极压抗磨性能以来，人们对SbSbS₄进行了深入的研究，发现它是一种性能优良的新型润滑添加剂。经摩擦试验表明，SbSbS₄可显著提高润滑油脂极压和抗磨性能，其效果明显优于传统的MoS₂、WS₂、石墨等添加剂的作用。

比较典型的合成方法有以下三种：

①J.R..Sou len发明的专利方法，即以Sb₂O₃和KOH为起始原料与Na₂SbS₄·9H₂O反应，然后用HCl中和，形成一橙红色沉淀物，再用蒸馏水洗涤游离酸和NaCl：最后用乙醇洗涤2次，在95℃下干燥，得到SbSbS₄产品。总反应式为：

Sb₂O₃+2KOH+2Na₃SbS₄·9H₂O+10H⁺＝2SbSbS4+2K⁺+6Na⁺+24H₂O

②J.P.King等人发明的专利方法，即在乙醇介质中使用SbX₃(X＝F或Cl)与Na₃SbS₄·9H₂O反应，直接合成SbSbS₄，其反应式为：

SbX₃+Na₃SbS₄·9H₂O＝SbSbS₄+3NaX+9H₂O

③W.V.Hanks等人发明的专利方法，该法是采用稳定的三卤化锑代替方法②中的三卤化锑作反应剂，不用有机介质，而直接与Na₃SbS₄反应，可得游离硫含量小于1％的SbSbS₄，产率约为90％，反应式如下：

Sb₂O₃+6HCl+2NaCl+2Na₃SbS₄＝2SbSbS₄+3H₂O+8NaCl

在上述三种方法中，方法①是最早开发的，该法加酸中和过程中反应体系会产生H₂S气体，并且有大约6％的游离硫产生并且最终进入SbSbS₄产品，致使产品游离硫含量升高：游离硫能促使金属腐蚀，这对润滑剂是很不利的，因此，该法的最终产品需要有机溶剂除去游离硫，同时还得增加回收处理H₂S的附加装置。方法②虽然消除了H₂S气体，并得到游离硫含量小于1％的SbSbS₄，但由于使用了不稳定(易水解)的三卤化锑为反应原料，使得反应必须在有机介质中和低温状态下进行，增加了反应操作的难度，并带来了有机介质回收问题。尽管方法③和方法①②比较起来似乎要实用一些，但是，无法抑制Na₃SbS₄的水解问题而导致体系不稳定和产品产率下降。

发明内容：

本发明的目的是提供一种反应体系稳定，无“三废”污染的硫代锑酸锑及其生产方法。

本发明是采用如下技术方案实现其发明目的的，一种硫代锑酸锑的生产方法，包括以下步骤：

(1)五价锑Sb^V+溶液的制备；

(2)三价锑Sb^III+溶液的制备；

(3)将由步骤(1)和步骤(2)所制备的溶液加入到一个缓冲溶液体系中进行合成；

(4)将由步骤(3)所得沉淀定型后得硫代锑酸锑滤饼；