[发明专利]一种β－甲基萘的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种甲基萘的制备方法。

背景技术

目前，生产β-甲基萘的方法都是以煤焦油中的粗甲基萘为原料，经过酸洗得到β-甲基萘的含量在50％的甲基萘馏分再共沸精馏生产β-甲基萘。这种方法带来的最大问题是初期酸洗后的溶液污染很大处理费用比较昂贵，而且生产出来的β-甲基萘含量不高(β-甲基萘含量大于95％，吲哚含量在0.2～1％)，要得到高含量的β-甲基萘就必须再脱吲哚，以55～65％浓度的H₂SO₄溶液，按油酸比为1∶1～4∶1，进行酸洗；然后再以含有10～20％硫酸钠和3～10％氢氧化钠的碱性硫酸钠溶液，按油碱比为1∶1～4∶1，进行碱洗，最后经蒸馏而获得吲哚含量小于等于0.02％的白色结晶的β-甲基萘，该种方法得到的β-甲基萘纯度虽然可达98％，但是成本高，且酸洗碱洗后污染增加，使用55～65％的硫酸溶液对工人的安全来说也是一个重要的危险源。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术的不足提供一种β-甲基萘的制备方法，该制备方法可获得纯度大于97％的β-甲基萘，且生产成本低、环保无污染。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种β-甲基萘的制备方法，以含β-甲基萘50～70％的石油级混合甲基萘为原料，该制备方法包括以下步骤：

(1)、所述的原料经过减压精馏提纯得到含β-甲基萘大于80％的β-甲基萘粗品；

(2)、由步骤(1)得到的β-甲基萘粗品经冷冻离心得到β-甲基萘产品。

步骤(1)中，减压精馏时，采用间歇式精馏塔，精馏塔的真空度为0.08～0.09MPa，塔底温度为190～205℃，塔顶温度为160～190℃，在塔顶温度为170～175℃时采集β-甲基萘馏分即得β-甲基萘粗品。

步骤(2)中，将β-甲基萘粗品在5～10℃下冷冻后，放入离心机中进行离心。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

以石油级混合甲基萘为原料，先后经过减压精馏和冷冻离心，即可得纯度大于97％的β-甲基萘，石油级混合甲基萘相比煤焦油，几乎不含喹啉和吲哚，因此无需复杂的脱喹啉和脱吲哚步骤，该制备方法简单、生产成本低，且由于避免了酸性和碱洗，对环境污染小。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式进行说明：

按照本实施例的β-甲基萘的制备方法包括如下步骤：

(1)、将含β-甲基萘60％左右的石油级混合甲基萘经过减压蒸馏制得粗品β-甲基萘，其具体过程如下：

首先将加热釜和塔体用真空泵抽到600～640mmHg，并在整个生产过程中保持这个真空度，然后往加热釜内进原料，利用导热油加热，控制导热油出口温度在220～224℃，加热釜温度控制在195～205℃(最佳温度是197℃左右)回流比控制在35～45(最佳状态是40)，根据精馏塔填料的高度控制加热釜的真空度，一般是1米填料要4～6mmHg(最佳是4.5mmHg)，即加热釜真空度控制在510～540mmHg，塔顶温度为160～190℃。采出按气相色谱组成切换馏分，首先当塔顶温度为160～165℃采出萘馏分(萘含量大于70％)，当塔顶温度到165℃时，控制回流比为45，采出萘和β-甲基萘的过渡馏分(β-甲基萘含量45％左右)，这部分馏分可以回到原料中重新精馏，当塔顶温度为170℃时，采出β-甲基萘馏分(β-甲基萘含量大于65％小于88％)，这一馏分再精馏就可以得到β-甲基萘含量大于88％的β-甲基萘粗品(该β-甲基萘馏粗品中萘含量小于1％)。

(2)、将β-甲基萘粗品在5～10℃进行冷冻，冷冻后的β-甲基萘粗品放入离心机中进行离心，以除去包含在其中的萘及其它杂质，得到含量大于97.3％的β-甲基萘产品。