[发明专利]酯交换法合成氰乙酸乙酯的工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用水滑石或类水滑石作为催化剂，催化氰乙酸甲酯与乙 醇进行酯交换法合成氰乙酸乙酯的工艺方法。

背景技术

氰乙酸乙酯是一种重要的化工中间体，它广泛的应用于合成酯类、酰胺 类、酸类、腈类等化合物。氰乙酸乙酯在碱性催化剂的作用下进行加工缩合 反应，经脱水、干燥、裂解和减压蒸馏得高质量的瞬间强力胶，主要用于家 俱修补、玩具粘接以及其它物质的粘合。

目前，国内外生产氰乙酸乙酯的工艺主要有：①后氰基化法，先由氯乙 酸和乙醇酯化得到氯乙酸乙酯，经精制后与氰化钠进行氰化反应，制得氰乙 酸乙酯粗品；经过虑、常压蒸馏、减压蒸馏而得成品。②先氰基化法，首先 将氯乙酸与氰化钠进行氰基化制成氰乙酸，继而与乙醇在硫酸的作用下酯化 生成氰乙酸乙酯。

水滑石(Hydrotalcite)是一种层状结构的双羟基阴离子粘土，其结构类 似于水镁石的正八面体结构，理想分子式为Mg₆Al₂(OH)₁₆CO₃.4H₂O。水滑 石层板上的Mg²⁺、Al³⁺具有同晶可取代性，取代后的化合物的基本结构与水 滑石相同，化学通式为[M²⁺_1-xM³⁺_x(OH)₂][A^n-]_x/nmH₂O，这些化合物被称为水 滑石类化合物HTLcs(hydrotalcite-like compounds)，有时也被简称为类水滑 石。

国内外对水滑石及类水滑石进行了详细的研究，A.Corma将水滑石作为 固体催化剂，以酮和丙二腈的缩合反应为探针研究了催化剂的反应活性，水 滑石类化合物表现出特有的高活性和选择性。Y.W atanabe和 T.Tatsumi(Microporous and Mesoporous Materials，1998，22，399-407)研究了以 类水滑石为催化剂，催化碳酸乙烯酯和甲醇进行酯交换反应合成碳酸二甲酯 反应。王庶等(化学学报，2005，63(17)，1575-1580)研究了5种不同阳离子 组合的类水滑石对碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应的催化活性和使用寿命。吕 亮等(精细石油化工，2001，11，9-12)制备了不同Mg、Al比例的水滑石，表 征了它们的结构并研究了这些水滑石在油脂与甲醇进行酯交换反应中的性 能。

综上所述，水滑石及类水滑石作为非均相催化剂在有机合成反应，特别 是酯化和酯交换反应中有着广泛的应用，但是未见水滑石或类水滑石用于氰 乙酸甲酯与乙醇进行酯交换合成氰乙酸乙酯的反应的报道。

发明内容

本发明是提供一种用水滑石或类水滑石作为催化剂，催化氰乙酸甲酯与 乙醇进行酯交换法合成氰乙酸乙酯的工艺方法。该工艺方法中作为催化剂的 水滑石或类水滑石的结构通式为：M²⁺_1-xM³⁺_x(OH)₂][A^n-]_x/nmH₂O，其中水滑 石的M²⁺为Mg²⁺，类水滑石的M²⁺为下述Zn²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Ca²⁺、Cu²⁺离 子的一种或几种离子的组合；水滑石和类水滑石的M³⁺为Al³⁺；水滑石和类 水滑石的A^n-为NO₃^-、CO₃^2-、OH^-、Cl^-、SO₄^2-中的离子之一，x＝0～0.4， m＝0～6，n＝1～2。

本工艺方法所使用的催化剂具有高效、容易保存、使用寿命长、可回收 的特点。本工艺方法反应式如下：

本发明的具体工艺方法