[发明专利]一种2－氯－5－氨基嘧啶的合成方法

权利要求书

1.一种2-氯-5-氨基嘧啶的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将5-硝基脲嘧啶、三氯氧磷和有机碱按质量比1∶5～10∶3～7的配比混合并进行氯化反应，在30～105℃下反应2～6小时，将混合物冷却后减压浓缩除去多余的三氯氧磷，加水后再用有机溶剂萃取，干燥、浓缩后得到中间产物2，4-二氯-5-硝基嘧啶；其中，所述有机碱选自三乙胺、二异丙基乙基胺、三异丙基胺、N，N-二甲基苯胺、N，N-二甲基吡啶基胺、吡啶、1，8-二氮杂-双环(5，4，O)十一碳烯-7、二环[4.3.0]-1，5-二氮-5-十一烯或它们的混合物；

2)将上述中间产物2，4-二氯-5-硝基嘧啶和锌粉按质量比1∶0.5～3的配比混合，在弱酸性水溶液中加热回流7～15小时，反应温度为30～100℃，反应产物过滤洗涤后，合并水层，用有机溶剂萃取，干燥浓缩后重结晶，即得到所需的2-氯-5-氨基嘧啶；所述弱酸性水溶液选自甲酸、乙酸、氯化氨、磷酸二氢铵或磷酸二氢钠的水溶液，质量浓度为3～20％。

2.根据权利要求1所述的2-氯-5-氨基嘧啶的合成方法，其特征在于：所述萃取用的有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、乙醚、异丙醚或甲基叔丁基醚；所述重结晶的溶剂选自石油醚、正己烷、正庚烷、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、异丙醚、甲基叔丁基醚或它们的混合物。

3.根据权利要求1所述的2-氯-5-氨基嘧啶的合成方法，其特征在于：所述氯化反应的步骤为，将5-硝基脲嘧啶分散到三氯氧磷中，冷却至-5～10℃，滴加有机碱，加完后加热反应。

4.根据权利要求3所述的2-氯-5-氨基嘧啶的合成方法，其特征在于：所述加热反应为加热回流反应。