[发明专利]氧化锌纳米薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机材料的制备技术，特别是一种氧化锌纳米薄膜的制备方法。

背景技术

自组装方法由若干同种分子或不同种分子主要通过超分子作用力自发结合、堆积的现象，所形成的组装体，多为有序结构，可以有效设计具有特定物理和化学特性的高度有序的介观结构的材料，且往往带有特定的几何构型。随着纳米科技的发展，该方法又被引入无机纳米晶的化学制备研究之中，并不断被赋予新的内涵，如今它已成为被研究得最多、最为广泛的制备纳米材料的化学方法之一。

传统制备氧化锌纳米薄膜主要包括真空气相沉积法、真空蒸镀法、热蒸发分解法、激光脉冲沉积法等方法。这些传统方法存在设备工艺复杂、能耗高、污染严重、成本高等缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在溶液中自组装制备具有高度有序结构，性能优异的氧化锌纳米薄膜的方法。

实现本发明目的的技术解决方案为：具体步骤如下：一种氧化锌纳米薄膜的制备方法，包括以下步骤：首先，在浓盐酸中，加入锌酸丁酯，搅拌，溶液呈现出透明澄清状，制备出前驱体溶液，平铺在培养容器中；其次，将表面活性剂加入水中，加热搅拌，得到模板剂溶液；然后，待模板剂溶液冷却，均匀倒入培养容器中，转移至人工智能气候箱中，静置自组装，制得氧化锌纳米薄膜。

本发明与现有技术相比，其显著优点：(1)自组装得到的氧化锌纳米薄膜通过一系列测试设备表征，在纳米尺度下，可以观察到有序的纳米结构；(2)制备得到的氧化锌薄膜浮在溶液表面，其密度明显低于常规方法制备的薄膜；(3)该制备技术具有一定的推广价值，可以用于制备其它无机氧化物纳米薄膜。

下面结合附图对本发明作进一步详细描述。

附图说明

附图是本发明在溶液中采用自组装方法制备氧化锌纳米薄膜流程图。

具体实施方式

结合附图，本发明氧化锌纳米薄膜的制备方法，包括以下步骤：首先，在浓盐酸中，加入锌酸丁酯，搅拌，溶液呈现出透明澄清状，制备出前驱体溶液，平铺在培养容器中；其次，将表面活性剂加入水中，加热搅拌，得到模板剂溶液；然后，待模板剂溶液冷却，均匀倒入培养容器中，转移至人工智能气候箱中，静置自组装，制得氧化锌纳米薄膜。其中，表面活性剂为十二烷基磺酸钠SDS1、十二烷基硫酸钠SDS2，十二烷基苯磺酸钠DBS-Na，1-萘磺酸钠1-SNS或2-萘磺酸钠2-SNS。可以在表面活性剂中加入蛋白质明胶，作为成膜助剂。表面活性剂与明胶的质量比例为1∶1～2∶1。表面活性剂和锌酸丁酯质量配比为1∶3～1∶6。制备前驱体溶液时间控制在10～15min，温度为室温；制备模板剂溶液的时间控制在15～20min，搅拌温度为30～40℃。冷却模板剂溶液至23～25℃，在人工智能气候箱中静置自组装，控制温度在21～22℃。

采用表面活性剂作为模板，在水相中加入明胶，两者相互作用形成稳定的模板体系，锌酸丁酯溶于盐酸，形成前驱体，两者通过静电作用结合，形成层状薄膜，其密度低于溶液密度，逐渐浮出，最终在界面形成氧化锌纳米薄膜。明胶在组装过程中通过化学键或者超分子作用力和表面活性剂作用，以阻止薄膜中颗粒的任意生长，同时调控薄膜的尺寸大小、均匀性、分散程度、几何结构等品质参数。

实施例1：

步骤1，将0.84g锌酸丁酯溶于0.64g 37％的浓盐酸HCl中，磁力搅拌10min，得到澄清的前驱体溶液；

步骤2，将上述溶液平铺于一塑料培养皿中；

步骤3，将0.15g表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)溶于18.4ml去离子H2O中，加热到40℃磁力搅拌，15min，得到混合均匀的模板剂，室温冷却；

步骤4，待上述冷却溶液温度稍高于常温时(大约25℃)，均匀倒入培养皿中；

步骤5，将培养皿转移置恒温室(保持膜生长温度在21℃)中，静置，大约12小时后，完成自组装过程，得到氧化锌纳米薄膜。

本发明将所得氧化锌纳米薄膜作起始性物质，将其进行热处理，通过控制温度或加热时间实现对其平均粒径有目的的控制。

实施例2：

步骤1，同实施例1；

步骤2，同实施例1；

步骤3，将0.15g表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS2)和0.15g明胶(G)混合溶于18.4ml去离子H₂O中，加热到30℃磁力搅拌，18min，得到混合均匀的模板剂溶液，室温冷却；

步骤4，同实施例1；

步骤5，同实施例1；

步骤6，同实施例1。

实施例3：

步骤1，同实施例1；