[发明专利]高电阻高纯度炭/炭发热体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于多晶硅氢化炉及单晶硅提拉炉用发热体技术领域，具体涉及一种高电阻高纯度炭/炭发热体的制备方法。

背景技术

多晶硅、单晶硅、硅片材料是半导体工业最重要的主体功能材料，是第一大功能电子材料，至今国际上集成电路芯片及各类半导体器件的95％以上都是由硅片制造的。生产多晶硅的氢化炉、单晶硅提拉炉均需要配套炭/炭发热体，通常要求具有较高的电阻值(0.08～0.2Ω)及高纯度(灰分≤50ppm)。

中国专利ZL200610043185X，名称为“单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器的制备方法”中公开了采用针刺炭布与无纬布相结合制成全炭纤维三向结构加热器预制体，基体采用沥青炭与树脂炭双元炭基体，并经2000～2500℃通氯气和氟里昂的条件下进行纯化处理，其不足之处是(1)由于加热器预制体全部由长炭纤维构成，基体炭中又有导电性能较好的沥青炭组分，以及温度超过2000℃以上的纯化处理，其炭/炭发热体的电阻值仅为0.016～0.020Ω，比要求值小一个数量级；(2)糠酮树脂或酚醛树脂浸渍时没有采用真空浸渍技术方案，浸渍效率偏低30％。

俄罗斯制造多晶硅氢化炉及单晶硅提拉炉用炭/炭发热体采用炭布叠层或卷绕预制体，经等温法化学气相渗透工艺致密处理，没有经过高温纯化处理。其不足之处是：(1)炭布叠层预制体在生产过程中易出现厚度方向分层缺陷，成品率低；(2)灰分含量高，通常为2000～4000ppm，不适于要求纯度高的场合应用。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，而提供一种生产周期短，成本低的高电阻高纯度炭/炭发热体的制备方法，以制备电阻值高和纯度高的多晶硅氢化炉及单晶硅提拉炉用发热体，延长发热体的使用寿命。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种高电阻高纯度炭/炭发热体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)采用炭布与短炭纤维网胎交替叠层或交替卷缠圆筒形，构成平面方向纤维，在厚度方向采用针刺工艺引入垂直纤维，制成三向结构发热体预制体，其密度为0.25～0.65g/cm³；

(2)糠酮树脂或酚醛树脂真空-加压浸渍固化致密处理：先将糠酮树脂或酚醛树脂预热，并将步骤(1)中的发热体预制体装入浸渍罐中抽真空，预热，吸入糠酮树脂或酚醛树脂，在压力为1.0～4.0MPa下浸渍2-6小时，洩压后，接入树脂返回管充氮气，压力为0.2Mpa下顶出多余树脂，浸渍处理结束；再进行固化处理；

(3)常压炭化处理：将浸渍固化处理的炭/炭发热体预制体装入炭化炉中，在氮气保护下进行炭化处理，制得炭/炭发热体制品；

(4)当步骤(3)中的炭/炭发热体制品密度＜1.55g/cm³时，重复步骤(2)、步骤(3)；当其密度≥1.55g/cm³时，致密工艺结束；

(5)较低温度、高真空度纯化处理：将步骤(4)中的炭/炭发热体制品装入真空感应炉中，进行纯化处理，温度为1400～2000℃，真空度为1-40Pa；

(6)对步骤(5)中经过纯化处理后的炭/炭发热体用铣床、车床加工，钻床钻孔即制得高电阻高纯度炭/炭发热体，所述高电阻是指电阻值为0.08～0.2Ω，所述高纯度是指灰分≤50ppm。

步骤(1)中所述炭布为3～24K平纹炭布，其中K代表丝束千根数。

步骤(2)中所述预热温度为40～80℃，所述抽真空的真空度为200～1000Pa，所述固化处理温度为160～230℃，压力为1.0～4.0Mpa。

步骤(3)中所述氮气流量为600～1200L/h，所述炭化处理温度为850～1200℃。

步骤(5)中制备的炭/炭发热体制品的电阻率为30～50μΩ/m。

步骤(6)中所述高电阻高纯度炭/炭发热体为多晶硅氢化炉的U形发热体。所述U形发热体的宽度为60～200mm，高度为1000～4000mm。

步骤(6)中所述高电阻高纯度炭/炭发热体为单晶硅提拉炉的圆筒形发热体。所述圆筒形发热体的直径为400～2000mm，高度为600～2000mm。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

(1)采用针刺3～24K炭布与短炭纤维网胎交替叠层制得三向结构发热体预制体，适当减少长纤维的含量，提高了炭/炭发热体的电阻值；并且短炭纤维网胎提供了针刺垂直纤维的丝源，增加了垂直纤维的含量，提高了预制体致密工艺过程抗分层的能力；