[发明专利]一种壳寡糖单体的分离纯化方法有效
申请号: | 200810012096.8 | 申请日: | 2008-07-01 |
公开(公告)号: | CN101619082A | 公开(公告)日: | 2010-01-06 |
发明(设计)人: | 杜昱光;拓亚琴;熊川男;魏鹏;白雪芳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07H3/00 | 分类号: | C07H3/00;C07H1/06;C08B37/08 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 | 代理人: | 马 驰;周秀梅 |
地址: | 116023*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 寡糖 单体 分离 纯化 方法 | ||
1.一种壳寡糖单体的分离纯化方法,其特征在于,按如下步骤进行操作:
1)壳寡糖溶液的配置:将壳寡糖以20-70%的质量浓度溶于水或0.1-1.0mol/L盐酸中,待完全溶解后,抽滤,滤液即为壳寡糖溶液;
2)将壳寡糖溶液上样于阳离子交换树脂柱,用2.0-3.0mol/L的盐酸梯度洗脱,流速为100-600ml/h;
用自动部分收集器收集,每1小时收集一次;酸碱滴定法和HPLC法分别检测收集液的盐酸含量和糖含量,结合两者的检测结果,得出馏分11-17、盐酸浓度2.0-2.15mol/L时为壳二糖;馏分22-31、盐酸浓度2.2-2.35mol/L时为壳三糖;馏分34-45、盐酸浓度2.4-2.5mol/L时为壳四糖;馏分46-50、盐酸浓度2.55-2.7mol/L时为壳五糖;馏分52-62、盐酸浓度2.75-2.8mol/L时为壳六糖;馏分70-80、盐酸浓度2.9-3.0mol/L时为壳七糖;合并上述的单一组分;
壳寡糖与阳离子交换树脂的用量比例为10~80g∶800ml;
3)把上述合并后的单一组分,浓缩得浓缩液,活性炭脱盐酸,浓缩、干燥结晶,通过HPLC和MS检测,得到了纯度不同的各个单体。
2.根据权利要求1所述的壳寡糖单体的分离纯化方法,其特征在于:脱盐酸所用活性炭柱,浓缩液与活性炭的用量比例为5~20ml∶400ml。
3.根据权利要求1所述的壳寡糖单体的分离纯化方法,其特征在于:所述壳寡糖的脱乙酰度>90%,聚合度2-10。
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