[发明专利]实现高温高压水溶液体系电化学测试的工作电极及其制备

说明书

技术领域

本发明涉及高温高压水溶液体系电化学测试领域，具体为一种实现高温高压水溶液体系电化学测试的工作电极及其制备工艺。 

背景技术

核电是一种清洁、高效、可持续发展的新能源。发展核电是解决我国电力供应不足，改善环境质量，确保国民经济持续增长的重要途径。我国现役核电站主要以压水堆为主，其关键设备如一回路压力容器主管道及二水回路蒸汽发生器的服役环境均为高温高压水(典型堆芯出口温度326℃，压力15.6MPa)。服役过程中材料的腐蚀问题对核电站的安全运行构成潜在的威胁，同时也是核电关键设备材料国产化需要解决的关键问题之一。 

电化学测试可以原位测试金属材料在水溶液体系中腐蚀进程，但由于高温高压水环境苛刻，对实验设备和工作电极的制备工艺要求较高，实现起来非常困难，仅有少数核电发达国家进行了高温高压水溶液体系中材料的腐蚀电化学研究。国内电化学测试主要体系仍以100℃以下的水溶液，钢筋混凝土和高温熔盐体系为主，高温高压水溶液体系的研究鲜有报道，其中最主要的困难之一就是制备适合高温高压苛刻的环境使用的工作电极。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种实现高温高压水溶液体系电化学测试的工作电极及其制备工艺，使高温高压水溶液体系中金属材料的腐蚀电化学测试成为可能，对开展高温高压水溶液体系中材料腐蚀研究，提高我国核电关键设备的服役安全性，可靠性和经济性有重要意义。 

本发明的技术方案是： 

一种实现高温高压水溶液体系电化学测试的工作电极，该工作电极由核心部件和密封组件构成，工作电极线和工作电极线外设置的绝缘单元构成工作电极的核心部件，绝缘单元由高温和低温两部分连接构成：电极低温绝缘管、电极高温 绝缘管，工作电极的核心部件通过密封组件与高压釜连接。 

所述的实现高温高压水溶液体系电化学测试的工作电极，高温部分电极高温绝缘管的材料为刚玉管，内穿工作电极线，端口与工作电极线之间密封；低温部分电极低温绝缘管的材料为聚四氟乙烯管，内穿工作电极线，端口与工作电极线之间密封；高温部分与低温部分之间密封，工作电极与高压釜之间通过密封组件实现高温高压密封。 

所述的实现高温高压水溶液体系电化学测试的工作电极，工作电极线的工作面、电极高温绝缘管及部分电极低温绝缘管的外侧设有电极套管，电极套管外侧设有高压釜。 

所述的实现高温高压水溶液体系电化学测试的工作电极，密封组件由紧固螺母、压紧装置、柱状密封件、锥形密封件和密封螺母构成，密封螺母的一端与高压釜连接，密封螺母内腔依次装有锥形密封件和柱状密封件，柱状密封件与密封螺母之间安装压紧装置，密封螺母的另一端安装紧固螺母。 

所述的实现高温高压水溶液体系电化学测试的工作电极，高压釜外侧设置用于高压釜的低温端冷却的冷却装置。 

所述的实现高温高压水溶液体系电化学测试的工作电极的制备工艺，包括如下步骤： 

(1)核心部件高温端制备：根据测试需要选取合适长度的工作电极线，电极线直径0.5～3mm，选取内径与工作电极线直径相近的刚玉管作电极高温绝缘管，将工作电极线穿入电极高温绝缘管，工作电极线露出电极高温绝缘管两端的距离视测试需要而定；电极高温绝缘管两端口与工作电极线两者之间密封，将上述密封的部件于250℃～300℃保温2～3小时； 

(2)核心部件低温端制备：选取内径与工作电极线直径相近的聚四氟乙烯管作电极低温绝缘管，再将步骤(1)中高温部件的引线端穿入其中，电极低温绝缘管和工作电极线引线端之间密封，电极低温绝缘管和电极高温绝缘管两部分密封连接于上封口上，将上述密封的部件在150℃～180℃保温4～6小时后自然冷却； 

(3)核心部件工作端处理：将上述制备的部件的工作端用240#，400#，600#和1000#金相砂纸逐级打磨，丙酮除油，最后经去离子水清洗； 

(4)工作电极的核心部件的引线端穿过锥形密封件、柱状密封件与外界测试 仪器相连； 

(5)工作电极的核心部件通过由紧固螺母、压紧装置、柱状密封件、锥形密封件和密封螺母组成的密封组件与高压釜连接，并依靠上述组合实现高温高压密封。 

本发明的优点在于：