[发明专利]脂肪族双环氧化合物的合成方法有效
申请号: | 200810010953.0 | 申请日: | 2008-04-08 |
公开(公告)号: | CN101250169A | 公开(公告)日: | 2008-08-27 |
发明(设计)人: | 王军伟;张长晔;隋立军;史超锋;夏胜远;马国栋 | 申请(专利权)人: | 大连天源基化学有限公司 |
主分类号: | C07D301/12 | 分类号: | C07D301/12;C07D407/12;C07D407/04 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 | 代理人: | 毕进 |
地址: | 116600辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脂肪 族双环 氧化 合成 方法 | ||
1.脂肪族双环氧化合物的合成方法,该方法是以双氧水为氧源,使用含钼或钨的杂多酸为相转移催化剂,在溶剂中将双烯烃底物转化为脂肪族双环氧化合物。
2.根据权利要求1所述的脂肪族双环氧化合物的合成方法,其特征在于所述的双烯烃底物为4-乙烯基-1-环己烯或其衍生物,或者是具有如下结构特征的化合物:
其中:R为取代的甲基、乙基、或苯基;
m=0或1;n=0,1,2,3,4。
3.根据权利要求2所述的脂肪族双环氧化合物的合成方法,其特征在于所述的杂多酸相转移催化剂有以下特征:
催化剂通式:QmXnHMpO4+3p,其中:M是中心金属原子,为钼或钨金属原子;Q是阳离子部分,用[R1R2R3R4N+],其中R1,R2,R3,R是H-、直链或支链烷基、环烷基、苄基,或R1R2R3R4N是吡啶或其同系物;X是P;2≤m≤7,n=0或1,p=2、3、4;
催化剂用量为烯烃底物质量的1~20%。
4.根据权利要求3所述的脂肪族双环氧化合物的合成方法,其特征在于所述的催化剂用量为烯烃底物质量的2~7%。
5.根据权利要求2、3或4所述的脂肪族双环氧化合物的合成方法,其特征在于采用如下方式之一向反应体系中加入双氧水:
a.将双氧水的pH调至1~12后滴加;
b.将双氧水配制成pH=1~12的乳液后滴加至反应体系;
其中,双氧水乳液的配制方法为:将双氧水、适量的反应溶剂以及适量的缓冲剂混合,35~45℃搅拌1~2h。
6.根据权利要求5所述的脂肪族双环氧化合物的合成方法,其特征在于所述的双氧水或者双氧水乳液的pH=3~8。
7.根据权利要求6所述的脂肪族双环氧化合物的合成方法,其特征在于以缓冲剂调节双氧水或者双氧水乳液的pH值,缓冲剂为碳酸盐,醋酸盐和磷酸盐中的一种或几种的组合物。
8.根据权利要求6所述的脂肪族双环氧化合物的合成方法,其特征在于所述的溶剂为酯类,卤代烃类或酮类。
9.根据权利要求8所述的脂肪族双环氧化合物的合成方法,其特征在于所述的溶剂用量为双烯烃底物质量的2~3倍。
10.根据权利要求6所述的脂肪族双环氧化合物的合成方法,其特征在于所述的反应温度30~90℃。
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