[发明专利]生产和纯化2-烃基-3,3-双(4-羟基芳基)苯并[C]吡咯酮单体和源于其的聚碳酸酯的方法

说明书

背景技术

酚酞衍生物已经被用作芳族二羟基化合物单体来制备聚碳酸酯树脂以 及聚芳基化合物(polyarylate)树脂。具有高透明度和低雾度值的透明级聚碳 酸酯在制备各种有用的制品方面是商业上理想的。着色对于许多商业应用 都是不期望的。通常，高纯度单体用作制备透明级聚碳酸酯的起始物质。 单体中的杂质会导致具有不期望的性质如变色或雾度的聚合物。制备和分 离酚酞衍生物的目前的有效方法是冗长和资源密集的。因此，仍然需要更 有效的制备和分离以下物质的方法：酚酞衍生物尤其是在制备用于透明应 用的聚合物中有用的那些。

发明内容

本申请公开了一种方法，其包括使酚酞物质和烃基伯胺在酸催化剂存 在下反应形成反应混合物，所述反应混合物包括2-烃基-3，3-双(4-羟基芳基) 苯并[c]吡咯酮，其中所述酚酞物质包括大于或者等于99wt％的酚酞，基于 酚酞物质的总重量；猝灭所述反应混合物，并处理猝灭的反应混合物，得 到第一溶液；过滤第一溶液；将每摩尔第一固体0.5至2.5mol的碱添加到 过滤的第一溶液中，得到第二溶液；用固体吸附剂处理第二溶液两次或者 更多次，获得第三溶液；酸化第三溶液，使第二固体沉淀；分离并洗涤第 二固体；在研磨溶剂中对第二固体进行研磨，获得第三固体，其中该第三 固体包括大于或等于99.9wt％的2-烃基-3，3-双(4-羟基芳基)苯并[c]吡咯酮， 基于第三固体的总重量；和其中所述2-烃基-3，3-双(4-羟基芳基)苯并[c]吡咯 酮具有式(I)：

其中R¹选自氢和烃基，和R²选自氢，烃基，和卤素。

也公开了一种方法，包括使酚酞物质和烃基伯胺在酸催化剂存在下反 应形成反应混合物，所述反应混合物包括2-烃基-3，3-双(4-羟基芳基)苯并[c] 吡咯酮，其中所述酚酞物质包括大于或者等于99wt％的酚酞，基于酚酞物 质的总重量；猝灭所述反应混合物，并处理猝灭的反应混合物，得到第一 溶液；过滤第一溶液；将每摩尔第一固体0.5至2.5mol的碱添加到过滤的 第一溶液中，得到第二溶液；用固体吸附剂处理第二溶液两次或者更多次， 获得第三溶液；酸化第三溶液，使第二固体沉淀；分离并洗涤第二固体； 将第二固体溶于第一溶剂中，获得第四溶液；用固体吸附剂处理第四溶液， 得到第五溶液；从所述第五溶液除去溶剂，得到第三固体；在研磨溶剂中 对第三固体进行研磨，获得第四固体，其中该第四固体包括大于或等于 99.9wt％的2-烃基-3，3-双(4-羟基芳基)苯并[c]吡咯酮，基于第四固体的总重 量；和其中所述2-烃基-3，3-双(4-羟基芳基)苯并[c]吡咯酮具有式(I)。在一些 实施方式中，第四固体具有小于或等于1重量份的钠，铁或钠和铁的组合， 基于1百万重量份的2-烃基-3，3-双(4-羟基芳基)苯并[c]吡咯酮。

也公开了一种方法，包括如上所述得到第一溶液；用固体吸附剂处理 第一溶液四次或者更多次，获得第二溶液；酸化第二溶液，并在50至100℃ 的温度加热该混合物，使第二固体沉淀；分离第二固体；在研磨溶剂中对 第二固体进行研磨，获得第三固体，其中该第三固体包括大于或等于 99.9wt％的2-烃基-3，3-双(4-羟基芳基)苯并[c]吡咯酮，基于第三固体的总重 量；和其中所述2-烃基-3，3-双(4-羟基芳基)苯并[c]吡咯酮具有式(I)。在一些 实施方式中，第三固体具有小于或等于1重量份的钠，铁或钠和铁的组合， 基于1百万重量份的2-烃基-3，3-双(4-羟基芳基)苯并[c]吡咯酮。

也公开了一种方法，包括如上所述得到第一溶液；用固体吸附剂处理 第一溶液四次或者更多次，获得第二溶液；酸化第二溶液，并在50至100℃ 的温度加热该混合物，使第二固体沉淀；分离第二固体；将第二固体溶于 溶剂中，得到第三溶液；用固体吸附剂处理第三溶液，获得第四溶液；从 第四溶液除去溶剂，获得第三固体；在研磨溶剂中对第三固体进行研磨， 获得第四固体，其中该第四固体包括大于或等于99.9wt％的2-烃基-3，3-双(4- 羟基芳基)苯并[c]吡咯酮，基于第四固体的总重量；和其中所述2-烃基-3，3- 双(4-羟基芳基)苯并[c]吡咯酮具有式(I)。在一些实施方式中，第四固体具有 小于或等于1重量份的钠，铁或钠和铁的组合，基于1百万重量份的2-烃 基-3，3-双(4-羟基芳基)苯并[c]吡咯酮。