[发明专利]生产和纯化2-烃基-3,3-双(4-羟基芳基)苯并[C]吡咯酮单体和源于其的聚碳酸酯的方法无效
申请号: | 200780052796.3 | 申请日: | 2007-07-20 |
公开(公告)号: | CN101679252A | 公开(公告)日: | 2010-03-24 |
发明(设计)人: | 拉杰谢卡·巴萨尔;海厄辛思·M·巴斯琴;巴拉克里什南·加尼森;文卡塔·R·N·加纳帕西博塔;格拉姆·基尚;普什帕·纳拉亚南;斯沃米纳森·舒巴什雷;拉文德拉·V·辛格 | 申请(专利权)人: | 沙伯基础创新塑料知识产权有限公司 |
主分类号: | C07D209/46 | 分类号: | C07D209/46;C08G64/12 |
代理公司: | 北京市柳沈律师事务所 | 代理人: | 吴培善;封新琴 |
地址: | 荷兰贝亨*** | 国省代码: | 荷兰;NL |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生产 纯化 烃基 羟基 吡咯 单体 源于 聚碳酸酯 方法 | ||
1.一种方法,其包括:
使酚酞物质和烃基伯胺在酸催化剂存在下反应形成反应混合物,所述 反应混合物包括2-烃基-3,3-双(4-羟基芳基)苯并[c]吡咯酮,其中所述酚酞物 质包括大于或者等于99wt%的酚酞,基于酚酞物质的总重量;
猝灭所述反应混合物,并处理猝灭的反应混合物,得到第一溶液;
过滤第一溶液;
将每摩尔第一固体0.5至2.5mol的碱添加到过滤的第一溶液中,得到 第二溶液;
用固体吸附剂处理第二溶液两次或者更多次,获得第三溶液;
酸化第三溶液,使第二固体沉淀;
分离并洗涤第二固体;
在研磨溶剂中对第二固体进行研磨,获得第三固体,其中该第三固体 包括大于或等于99.9wt%2-烃基-3,3-双(4-羟基芳基)苯并[c]吡咯酮,基于第 三固体的总重量;和其中所述2-烃基-3,3-双(4-羟基芳基)苯并[c]吡咯酮具有 式(I):
其中R1选自氢和烃基,和R2选自氢,烃基,和卤素。
2.权利要求1的方法,其中猝灭用酸进行并形成包括沉淀物的浆料, 和所述处理猝灭的反应混合物包括:
过滤该浆料,从而分离所述沉淀物;和
用水洗涤所述沉淀物,从而获得洗涤的沉淀物,其中所述水的温度为 25至90℃,从而获得第一固体;
将第一固体溶于碱性水溶液中,从而获得第一溶液。
3.权利要求2的方法,其中在猝灭中用的所述酸是含水盐酸。
4.权利要求1的方法,其中所述猝灭用碱水溶液进行并形成两相体系, 以及所述处理猝灭的反应混合物包括:
将有机溶剂添加到所述两相体系中;
在添加所述有机溶剂之后除去所述两相体系的碱性层,获得第一溶液。
5.权利要求1的方法,其中所述酚酞物质包括大于或等于99.6wt%酚 酞,基于酚酞物质的总重量。
6.权利要求1的方法,其中所述碱性水溶液是氢氧化钠的水溶液。
7.权利要求1的方法,其中该固体吸附剂包括活性碳。
8.权利要求1的方法,其中所述第三固体的APHA黄度指数小于或等 于40,通过分光光度计测量。
9.权利要求1的方法,其中所述第三固体包括小于或等于50重量ppm 的残留溶剂,基于第四固体的总重量。
10.权利要求1的方法,其中第三固体包括小于或等于500重量ppm 的酚酞,基于第四固体的总重量。
11.权利要求1的方法,其中第三固体包括小于或等于50重量ppm 的2-烃基-3,3-{(4-羟基芳基)(4-氨基芳基)}苯并[c]吡咯酮,基于第四固体的 总重量。
12.权利要求1的方法,其中所述酸化第三溶液使用5wt%HCl水溶 液在50至100℃的温度进行1至4小时的时间。
13.权利要求12的方法,其中第三固体包括小于或等于1重量ppm 的铁,基于第三固体的总重量,通过感应耦合等离子体分光光度计测得。
14.权利要求12的方法,其中第三固体包括小于或等于1重量ppm 的钠,基于第四固体的总重量,通过感应耦合等离子体分光光度计测得。
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