[发明专利]通过悬浮聚合制备吸水性聚合物颗粒的方法

说明书

本发明涉及通过悬浮聚合制备吸水性聚合物颗粒的方法，其中通过至 少一根进料管将单体溶液计量加入搅拌反应器中，该搅拌反应器的体积为 至少1m³并且进料管在搅拌反应器内液面以上小于25cm的位置终止。

专著“现代高吸水性聚合物技术(Modern Superabsorbent Polymer Technology)”，F.L.Buchholz和A.T.Graham，Wiley-VCH，1998第69-117 页描述了吸水性聚合物颗粒的制备。一般通过溶液聚合或悬浮聚合制备吸 水性聚合物颗粒。

将吸水性聚合物用作吸收水溶液的产品以制备尿布、棉塞、卫生巾和 其他卫生制品，但也在园艺市场中用作保水剂。

可通过交联度控制吸水性聚合物的性能。交联度提高，凝胶强度提高， 吸收能力降低。

为提高其性能特性，例如尿布中的盐流传导性(SFC)和负载下的吸收性 (AUL)，一般后交联吸水性聚合物颗粒。后交联仅仅提高了颗粒表面的交 联度，从而可至少一定程度上消除负载下的吸收性(AUL)和离心保留容量 (CRC)间的相互影响。

JP S63-218702描述了通过悬浮聚合制备吸水性聚合物颗粒的连续方 法。

WO 2006/014031 A1描述了通过悬浮聚合制备包含少量憎水溶剂的吸 水性聚合物颗粒的方法。所述方法的必要特征是后交联前去除在悬浮聚合 中使用的憎水溶剂。随后的热后交联进一步降低了产物中憎水溶剂的量。

本发明目的在于提供通过悬浮聚合制备具有少量憎水溶剂的吸水性聚 合物颗粒的改进方法，尤其是当大规模实施所述方法时。

我们发现利用通过悬浮聚合制备吸水性聚合物颗粒的方法实现了该目 的，其中通过至少一根进料管将单体溶液计量加入搅拌反应器中，该搅拌 反应器含有至少一种憎水溶剂，其中该搅拌反应器的体积为至少1m3并且 所述至少一根进料管在搅拌反应器内液面以上小于25cm的位置终止。

憎水溶剂在23℃下在水中的溶解度小于5g/100g，优选小于1g/100g， 更优选小于0.5g/100g。

优选搅拌反应器的体积为至少2m³，更优选为至少3m³，最优选为至 少4m³。

优选进料管在反应器内液面以上小于20cm，更优选小于10cm，最优 选小于5cm终止。

可通过各种措施将进料管末端和液面间的垂直距离调节至所需值。其 实例为使用延伸进入搅拌反应器中的进料管、提高搅拌反应器的加料面或 移动进料管至反应器器壁上的较低位置。也可在某一相同时间采取两种或 更多种措施。

优选单体溶液在进料管末端进入搅拌反应器的速度为0.001-2m/s，更 优选0.01-1m/s，最优选0.1-0.5m/s。

优选单体溶液的计量速率为至少100kg/h，更优选至少250kg/h，最优 选至少500kg/h。

当工业大规模进行悬浮聚合时，通向所用搅拌反应器的进料管一般在 反应器盖子处终止。该措施避免了在伸入反应器中的结构部件上形成结块 沉积物。

由于反应器因为安全原因仍需要在液面以上的足够气体空间，因此进 料管和液面间的距离将不可避免地随着搅拌反应器的大小而增加。

本发明基于以下发现：随着落差即单体溶液进料管和搅拌反应器液面 间的距离增加，最终产物中憎水溶剂的量也相应增加。由于实验室装置的 尺寸问题，该效应可能只会在制造规模设备中发生。

0落差，即浸入的进料管特别有利。

因此，在本发明的优选实施方案中，单体溶液的进料管浸入反应器中 的液体中，即进料管在液面以下终止。优选进料管在液面以下至少20％， 更优选至少50％，最优选至少70％终止，液面离反应器底的距离为100％。

优选减压进行反应，例如在800毫巴压力下。可通过压力将反应混合 物的沸点调节至所需反应温度。