[发明专利](甲基)丙烯酸酯的制造方法及(甲基)丙烯酸酯系组合物有效
| 申请号: | 200780016539.4 | 申请日: | 2007-04-27 |
| 公开(公告)号: | CN101437786A | 公开(公告)日: | 2009-05-20 |
| 发明(设计)人: | 小岛慎司;桥本直树;追分健裕;佐内康之 | 申请(专利权)人: | 东亚合成株式会社 |
| 主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/60;C07C67/62;C07C69/54;C07B61/00 |
| 代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 | 代理人: | 李贵亮 |
| 地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲基 丙烯酸酯 制造 方法 组合 | ||
1.一种(甲基)丙烯酸酯的制造方法,其特征在于,包括:
在有机溶媒中利用有机磺酸催化剂对(甲基)丙烯酸及具有氧化 烯基的醇进行脱水从而形成(甲基)丙烯酸酯的酯化工序,及
将利用所述酯化工序得到的(甲基)丙烯酸酯中的式(1)所示 化合物A控制到0ppm以上且100ppm以下的管理工序,
式(1)中,R1表示烷基或芳基,R2表示亚烷基,R3表示氢原子或甲 基,
所述管理工序包括:
(a)在温和的条件下实施酯化反应的方法,
(b)在(甲基)丙烯酸酯的制造方法中,实施在酯化反应后实 施的纯化工序的方法,
并且采用所述的(a)~(b)的方法的任意一种以上,定期地监 视得到的(甲基)丙烯酸酯中的化合物A的比例,将最终地得到的 (甲基)丙烯酸酯中的化合物A管理成100ppm以下。
2.根据权利要求1所述的(甲基)丙烯酸酯的制造方法,其中,
管理工序包括以下1)~4)中的至少1个步骤,
1)在酯化工序中,相对醇的羟基1摩尔,使用0.8摩尔以上且 2.0摩尔以下(甲基)丙烯酸,
2)在70℃以上且140℃以下进行酯化反应,
3)在酯化反应大致完成的时刻结束,
4)在水分的存在下,对由酯化工序而得反应液经中和处理及水 洗处理之后所得到的粗生成物中的化合物A加热、进行水解。
3.一种(甲基)丙烯酸酯的制造方法,其特征在于,包括:
在有机溶媒中利用有机磺酸催化剂对(甲基)丙烯酸及具有氧化 烯基的醇进行脱水从而形成(甲基)丙烯酸酯的酯化工序(1),
对利用工序(1)得到的反应液进行中和处理及水洗处理的工序 (2),
在相对工序(2)中得到的(甲基)丙烯酸酯含有1ppm以上的 式(1)所示化合物A的反应液中,添加选自季铵盐、季盐、脒、 具有伯氨基及/或仲氨基的化合物、氨基脲以及吡啶中的至少1个特 定处理剂的添加工序,
式(1)中,R1表示烷基或芳基,R2表示亚烷基,R3表示氢原子或甲 基。
4.根据权利要求3所述的(甲基)丙烯酸酯的制造方法,其特 征在于,
在添加所述特定处理剂的添加工序之后,包括馏去有机溶媒的脱 溶媒工序。
5.根据权利要求3所述的(甲基)丙烯酸酯的制造方法,其中,
在所述工序(2)之后,包括:
馏去有机溶媒的脱溶媒工序,
在脱溶媒工序之后的反应液中添加所述特定处理剂的添加工序, 及
进行加热的加热工序。
6.根据权利要求5所述的(甲基)丙烯酸酯的制造方法,其中,
所述加热温度为30~100℃。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的(甲基)丙烯酸酯的制造 方法,其中,
具有氧化烯基的醇为多元醇的烯化氧加成物。
8.根据权利要求1~6中任一项所述的(甲基)丙烯酸酯的制造 方法,其中,
具有氧化烯基的醇的氧化烯基为氧化乙烯基或氧化丙烯基,式 (1)中的R2的亚烷基为亚乙基或亚丙基。
9.根据权利要求7所述的(甲基)丙烯酸酯的制造方法,其中,
具有氧化烯基的醇的氧化烯基为氧化乙烯基或氧化丙烯基,式 (1)中的R2的亚烷基为亚乙基或亚丙基。
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