[发明专利]用于生产金属颗粒的方法，由其制备的金属颗粒及其用途

说明书

本发明涉及制备金属颗粒含量≥1g/l的金属颗粒溶胶的方法，包括 下列步骤：使金属盐溶液与含氢氧离子的溶液反应，和使前述步骤获得 的溶液与还原剂反应。本发明还涉及通过本发明的方法制备的金属颗粒 和这样的金属颗粒的用途。

本发明范围的金属颗粒包括纳米颗粒和亚微米颗粒。本发明范围内 的纳米颗粒(Nanopartikel)定义为至少在一个维度小于100纳米的颗粒。 微粒(Micropartikel)被认为是在所有三个维度中尺寸为1微米-1000微 米的颗粒。亚微米颗粒定义为在所有三个维度大于100纳米的颗粒，且 其在至少一个维度小于1微米。溶胶或胶体是纳米或亚微米颗粒在液体 中的分散体。

纳米级和亚微米级金属颗粒的性质和使用领域的重要标准尤其包 括颗粒形态、中值粒度、粒度分布、分散体在胶体化学上的稳定性和颗 粒的加工性质。

金属胶体可以使用它们的UV/Vis谱就特定性质进行表征。例如，它 们显示出所谓的等离子体吸收峰(Plasmonpeak)，其源自作为对外部振 动电磁场的反应的传导电子集体振动(kollektiven Oszillation)。等离子 体吸收峰的形状和尺寸可以用E_m+100/E_m比值来表征，其中E_m相应于等离 子体吸收峰的吸光度最大值，而E_m+100相应于金属溶胶在UV/Vis谱中于 吸光度最大值加100纳米处的吸光度。对于银纳米颗粒，已经成为确定 惯例的是使用E₅₀₀/E_m比，也即形成在500纳米处和峰最大值处的吸光度 的比。这是正确的，因为对于银纳米颗粒可以假定在400和420纳米之间 的吸光度最大值。等离子体吸收峰的形状和尺寸可用于得出关于样品粒 度和粒度分布的结论。另外，当样品附聚时UV/Vis谱也发生变化，等离 子体吸收峰在其强度上降低并变宽。

现有技术公开了用于生产金属纳米颗粒的各种方法。一个已知原理 是在液相中直接化学还原溶解的金属离子。该方法的许多变体的目标是 生产在胶体化学上稳定的金属纳米颗粒分散体，其具有窄的粒度分布范 围和限定的表面性质。不同的变体的特征在于进料物、反应条件和反应 过程(regime)的选择。通过该原理生产金属纳米颗粒通常作为间歇法 进行。然而，迄今仍不能无需进行随后的浓缩步骤合成金属颗粒含量为 1g/l或者更高的分散体。

在这方面，措辞“在胶体化学上稳定”是指胶态分散体或者胶体本 身的性质在应用前的常规存储时间期间没有发生强烈变化，例如没有显 著发生胶体微粒的聚集或絮凝。

生产纳米级金属颗粒的另一可能路线是合成纳米级的金属氧化物 颗粒，其在随后的步骤被还原。

氧化银纳米颗粒的合成及其转化为金属银已有论述，例如在 EP1493780A1中。这些文件公开了一种传导性组合物，其能够提供具有 优异柔韧性和可与金属银的那些相比较的高电导率的传导性染料，而且 在成膜时无需高温。

传导性组合物包括颗粒状银化合物和粘合剂，以及任选地的还原剂 和粘合剂。氧化银、碳酸银、乙酸银等用作颗粒状银化合物。乙二醇、 二甘醇、乙二醇二乙酸酯等用作还原剂。平均粒径为20纳米至5微米的 热固化树脂细粉，例如多元酚化合物、酚醛树脂、醇酸树脂或聚酯树脂 或热塑性树脂(例如苯乙烯树脂或聚对苯二甲酸乙二醇酯)用作粘合剂。

此外，颗粒状银化合物的平均粒径优选为0.01至10微米。

然而，EP1493780A1中没有公开可以如何制备银纳米颗粒的浓缩分 散体。更确切地，将颗粒状银化合物在粘合剂中在大于150℃的温度还 原成彼此融合的银颗粒。

因此，用于生产浓缩的纳米级金属氧化物分散体的方法及其在生产 纳米级金属颗粒中的用途迄今为止尚未被公开。因此，在现有技术中仍 然需要用于生产浓缩的金属颗粒纳米溶胶的方法，例如浓缩的纳米级金 属氧化物分散体。

本发明的目的在于克服至少一种现有技术的上述缺陷。更具体地 说，本发明的目的在于提供一种制备金属颗粒含量≥1g/l的金属颗粒溶 胶的方法。

本发明的目的是通过用于生产金属颗粒含量≥1g/l的金属颗粒溶胶 的方法而实现的，其包括如下步骤：

a)让金属盐溶液与含氢氧离子的溶液反应

b)让由步骤a)获得的溶液与还原剂反应，