[实用新型]超临界制备色谱柱无效
申请号: | 200720067583.5 | 申请日: | 2007-03-02 |
公开(公告)号: | CN201006338Y | 公开(公告)日: | 2008-01-16 |
发明(设计)人: | 胡勇成;华立明;单逢三 | 申请(专利权)人: | 上海爱普香料有限公司 |
主分类号: | B01D15/22 | 分类号: | B01D15/22;G01N30/60 |
代理公司: | 上海市华诚律师事务所 | 代理人: | 李平 |
地址: | 20180*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 临界 制备 色谱 | ||
技术领域
本实用新型涉及一种色谱分离设备,特别涉及一种超临界制备色谱柱。
技术背景
传统的色谱分离技术是用普通的有机溶剂,例如,甲醇、乙醇、乙酸乙酯等,作为色谱的载体和洗脱剂,此色谱分离技术具有较高的分离效率,而缺点在于完成分离后,拿到的是一个含有产品的溶液,要得到纯净的产品还需要把溶剂蒸除,这需要加热,对于香料这类热敏物质来讲是很不利的。
超临界流体萃取是近年来发展起来的一种新技术,它具有高效率的萃取能力,又可在常温下进行萃取,萃取后只要泄压,让萃取用的流体汽化,还原出萃取的香料物质,避免了蒸除溶剂时给香料带来的热损害,能有效地提高香料的质量。但是超临界流体萃取得到的是混合物,萃取的选择性不高,难以得到纯净的组分。
发明内容
本实用新型的发明目的针对已有技术中存在的缺陷,提供一种超临界制备色谱柱。本实用新型主要包括:稳压罐、超临界流体导管、耐压截止阀、色谱柱和接受罐,其特征在于所述稳压罐为一密封的压力容器,能耐受超临界状态的工作压力5~35Mpa,稳压罐的入口通过超临界流体导管与耐压截止阀(F1)出口连接,稳压罐的出口通过超临界流体导管与耐压截止阀(F2)入口连接,耐压截止阀(F2)的出口通过超临界流体导管与色谱柱入口连接,色谱柱为一管体,管体上部设有压帽,压帽与管体之间设有橡胶O型密封圈,管体内部设有多孔烧结板,其下部设有支撑座,色谱柱的出口通过超临界流体导管与耐压截止阀(F4、F5)入口连接,色谱柱能耐受超临界状态的工作压力5~35Mpa,色谱柱的长径比为2∶1~20∶1,色谱柱的设置为单根成柱或多柱串联或并联成组;耐压截止阀(F4、F5)出口与接受罐的入口连接,接受罐罐盖带有导流板和橡胶O型密封圈,接受罐是可开启的,其工作压力为2~12MPa,罐体上部左右对称安装超临界流体导管和耐压截止阀(F4、F5、F6、F8),接受罐的出口通过超临界流体管道与截止阀(F7、F9)连接。
本实用新型的优点是采用超临界制备色谱柱设备,在超临界条件下进行高效率的色谱分离,分离后的组分经泄压,萃取用的流体汽化,得到纯净的产品,不再需要蒸除溶剂,避免热损害,有效地提高香料等原料的品质。
附图说明
图1超临界色谱柱串联组结构示意图;
图2超临界色谱柱并联组结构示意图;
图3色谱柱的内部结构示意图;
图4接受罐内部结构示意图。
1稳压罐、2 色谱柱、3色谱柱、4接受罐、5接受罐、6超临界流体导管、10压帽、11橡胶O型密封圈、12多孔烧结板、13支撑座、14管体、15接受罐盖、16导流板、17接受罐体F1耐压截止阀、F2耐压截止阀、F3耐压截止阀、F4耐压截止阀、F5耐压截止阀、F6截止阀、F7截止阀、F8截止阀、F9截止阀
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本实用新型的实施例
实施例一
本实用新型针对现有色谱技术和超临界萃取装置的缺点进行改进,从而使超临界流体取得到的混合物,能在超临界条件下进行高效率的色谱分离,分离后的组分经过泄压,使萃取用的流体汽化,从而得到纯净的产品,避免了蒸除溶剂时所带来的热损害,有效地提高香料的质量。在超临界制备色谱柱中装入选好的分离树脂,并将它们串联起来,参见图1。准备工作完成后,把超临界萃取后的超临界流体放入到稳压罐1中,调节耐压截止阀F1,使超临界流体的压力符合分离的条件,稳压罐1为一密封的压力容器,能耐受超临界状态的工作压力,工作压力为5~35Mpa,稳压罐1的入口通过超临界流体导管6与耐压截止阀F1出口连接,稳压罐1的出口通过超临界流体导管6与耐压截止阀F2、耐压截止阀F3的入口连接,耐压截止阀F2、耐压截止阀F3的出口通过超临界流体导管6与色谱柱2、色谱柱3的入口连接,色谱柱2、色谱柱3为一圆柱形管体,管体14上部设有压帽10,压帽10与管体14之间设有橡胶O型密封圈11,管体14内部设有多孔烧结板12,多孔烧结板12下部设有支撑座13,色谱柱2、色谱柱3的出口通过超临界流体导管6与耐压截止阀F4、耐压截止阀F5入口连接,色谱柱2、色谱柱3能耐受超临界状态的工作压力,工作压力为5~35Mpa,色谱柱2、色谱柱3的长径比为2∶1~20∶1。
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