[发明专利]十八碳酰柠檬酸三丁酯增塑剂及其制备方法无效
申请号: | 200710306540.2 | 申请日: | 2007-12-27 |
公开(公告)号: | CN101255240A | 公开(公告)日: | 2008-09-03 |
发明(设计)人: | 杨保平;崔锦峰;崔定伟;姚向民;周应萍;郭军红 | 申请(专利权)人: | 兰州理工大学 |
主分类号: | C08K5/11 | 分类号: | C08K5/11;C08L27/06 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 | 代理人: | 董斌 |
地址: | 730050*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 十八 柠檬酸 三丁酯 增塑剂 及其 制备 方法 | ||
1、十八碳酰柠檬酸三丁酯增塑剂,其特征在于:按质量百分数计,十八碳酰柠檬酸三丁酯的配方为:
柠檬酸三丁酯 43.5%~53.8%
十八碳酰氯 45.2%~55.0%
催化剂 1.0%~1.5%。
2、根据权利1要求所述的十八碳酰柠檬酸三丁酯增塑剂,其特征在于:按质量百分比,柠檬酸三丁酯的配方为:
柠檬酸 22.0%~42.5%
正丁醇 35.0%~60.0%
带水剂 0.0%~40.0%
催化剂 0.5%~2.0%。
3、根据权利1要求所述的十八碳酰柠檬酸三丁酯增塑剂,其特征在于:按质量百分比,十八碳酰氯的配方为:
硬脂酸 22.0%~42.5%
三氯化磷 35.0%~60.0%。
4、根据权利1要求所述的十八碳酰柠檬酸三丁酯增塑剂,其特征在于催化剂为对甲苯磺酸,或三乙胺,或吡啶。
5、根据权利2要求所述的十八碳酰柠檬酸三丁酯增塑剂,其特征在于带水剂为甲苯,或二甲苯。
6、十八碳酰柠檬酸三丁酯增塑剂的制备方法,按以上所述配方配料,其步骤为:
(1)柠檬酸三丁酯的合成:在反应釜中加入柠檬酸、正丁醇、带水剂和催化剂,搅拌下升温至回流,反应至无水生成,蒸馏回收过量丁醇,得到柠檬酸三丁酯;
(2)十八碳酰氯的合成:在反应釜中加入硬脂酸,搅拌升温至50℃时滴加三氯化磷,约1小时滴完,升温至75℃进行保温反应,时间持续3小时,然后冷却到室温,静止分层得到十八碳酰氯;
(3)十八碳酰柠檬酸三丁酯的合成:在反应釜中加入柠檬酸三丁酯和催化剂,搅拌并升温到70℃,滴加十八碳酰氯,生成的氯化氢经过干燥器通入碱水中吸收,碱水的pH无变化时,停止反应,产品经碳酸钠溶液中和,水洗,减压抽滤后即得十八碳酰柠檬酸三丁酯。
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