[发明专利]十八碳酰柠檬酸三丁酯增塑剂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200710306540.2 申请日: 2007-12-27
公开(公告)号: CN101255240A 公开(公告)日: 2008-09-03
发明(设计)人: 杨保平;崔锦峰;崔定伟;姚向民;周应萍;郭军红 申请(专利权)人: 兰州理工大学
主分类号: C08K5/11 分类号: C08K5/11;C08L27/06
代理公司: 兰州振华专利代理有限责任公司 代理人: 董斌
地址: 730050*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 十八 柠檬酸 三丁酯 增塑剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1、十八碳酰柠檬酸三丁酯增塑剂,其特征在于:按质量百分数计,十八碳酰柠檬酸三丁酯的配方为:

柠檬酸三丁酯        43.5%~53.8%

十八碳酰氯          45.2%~55.0%

催化剂              1.0%~1.5%。

2、根据权利1要求所述的十八碳酰柠檬酸三丁酯增塑剂,其特征在于:按质量百分比,柠檬酸三丁酯的配方为:

柠檬酸            22.0%~42.5%

正丁醇            35.0%~60.0%

带水剂            0.0%~40.0%

催化剂            0.5%~2.0%。

3、根据权利1要求所述的十八碳酰柠檬酸三丁酯增塑剂,其特征在于:按质量百分比,十八碳酰氯的配方为:

硬脂酸            22.0%~42.5%

三氯化磷          35.0%~60.0%。

4、根据权利1要求所述的十八碳酰柠檬酸三丁酯增塑剂,其特征在于催化剂为对甲苯磺酸,或三乙胺,或吡啶。

5、根据权利2要求所述的十八碳酰柠檬酸三丁酯增塑剂,其特征在于带水剂为甲苯,或二甲苯。

6、十八碳酰柠檬酸三丁酯增塑剂的制备方法,按以上所述配方配料,其步骤为:

(1)柠檬酸三丁酯的合成:在反应釜中加入柠檬酸、正丁醇、带水剂和催化剂,搅拌下升温至回流,反应至无水生成,蒸馏回收过量丁醇,得到柠檬酸三丁酯;

(2)十八碳酰氯的合成:在反应釜中加入硬脂酸,搅拌升温至50℃时滴加三氯化磷,约1小时滴完,升温至75℃进行保温反应,时间持续3小时,然后冷却到室温,静止分层得到十八碳酰氯;

(3)十八碳酰柠檬酸三丁酯的合成:在反应釜中加入柠檬酸三丁酯和催化剂,搅拌并升温到70℃,滴加十八碳酰氯,生成的氯化氢经过干燥器通入碱水中吸收,碱水的pH无变化时,停止反应,产品经碳酸钠溶液中和,水洗,减压抽滤后即得十八碳酰柠檬酸三丁酯。

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