[发明专利]对甲酚催化氧化合成对羟基苯甲醛中氧化液及产品的分析方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析领域，涉及一种对甲酚催化氧化合成对羟基苯甲醛中对反应液及主产物——对羟基苯甲醛的分析方法，尤其涉及一种采用气相色谱法对催化氧化合成对羟基苯甲醛中氧化液及产品进行定量分析的方法。

背景技术

对羟基苯甲醛是一种非常重要的精细化工中间体，在本世纪内的有机合成中有着广泛的应用，也是香料、医药、农药等有机合成工业的重要原料。在香料化学上可以合成大茴香醛、香兰素、乙基香兰素、洋茉莉醛等重要的珍贵香；在医药上，可用于合成抗高血糖、心血管疾病药；在农业上，可作杀虫剂、灭菌剂等的中间体；目前在液晶基电镀等行业也有一定的应用。

对羟基苯甲醛的分析，就国内而言，方法较多，有羟胺法的直接滴定法和亚硫酸氢钠加成法(朱明华.仪器分析.高等教育出版社.1988，55～75)，电位滴定法测定(贺细凤.电位滴定法测定对羟基苯甲醛含量.黑龙江日化，1999(6)44～47)，气相色谱与红外光谱(叶虎年，魏玉鹏.气相色谱与红外光谱的联用技术.化工理工大学学报，2002，22(10)24～29)的联用技术等，基本上解决了对羟基苯甲醛产品质量分析，但由于在生产对羟基苯甲醛的过程中，同时含有对羟基苯甲醚等副产物，现有检测方法效果不一，在对羟基苯甲醛的生产过程中缺少对于氧化产物的分析，对于其成品也只是做简单的理化分析。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用气相色谱内标法，在对甲酚催化氧化法合成对羟基苯甲醛的过程中，对主产物——对羟基苯甲醛及中间产物进行定量分析的方法。

本发明对甲酚催化氧化合成对羟基苯甲醛过程中氧化液及产品的分析方法，是采用气相色谱仪、氢火焰离子检测器，以用乙醚为溶剂，邻苯二甲酸二乙酯为内标物，在气相色谱仪色谱柱初始温度为130～180℃，升温速率为10～12℃/min，载气流速为10～12ml/min的条件下对配制的对羟基苯甲醛氧化液中控样品及对羟基苯甲醛样品进行气相色谱定量分析，并采用色谱数据积分仪进行数据处理，从而准确、及时的检测出对甲酚催化氧化液中各组分的百分含量及产品对羟基苯甲醛的组分。

本发明所述采用的气相色谱仪的色谱柱采用石英毛细柱，所述载气为N₂。

本发明对羟基苯甲醛氧化液中控样品的配制：将对甲酚催化氧化反应液用浓度为10％的盐酸酸化至PH＝2～4，再用乙醚进行萃取，并用水洗涤至溶液PH至6～8即得。

本发明述对羟基苯甲醛样品的配制：将对羟基苯甲醛样品以1∶0.8～1∶1.2的体积比溶于乙醚中即得。

为了除去色谱柱内残余的溶剂和挥发性杂质，促进固定液均匀地、牢固地分布在单体表面，先将气相色谱仪的石英毛细柱通载气老化8～24小时后，再通入燃气和助燃气进行气相色谱定量分析。其中燃气采用氢气，助燃气采用稳压0.4MP的压缩空气，燃气与助燃气通入的体积比为1∶1～1∶2。

具体分析步骤如下：

将石英毛细柱通载气老化8～24小时后，接通燃气和助燃气，按上述要求调整将气相色谱仪与积分仪各参数，恒温1小时后进行点火，然后将处理好的样品用微量注射器抽取0.05μl，在色谱仪进样口迅速注射后，立即运行程序自动分析，等程序自动分析结束后，就可以从积分仪上得到待测样品中各组分的百分含量。

本发明采用分离效能高、分离速度快的石英毛细柱，应用HP-5890气相色谱仪，选用载气低流速、初温高设定、升温大速率的条件，运用氢焰检测器进行检测，通过HP-3396色谱数据积分仪对各组分面积进行准确的计算，并通过自动数据处理，从而准确、及时的检测出对甲酚催化氧化液中各组分的百分含量。

本发明操作简单，及时快速，定量准确，即适合于产品分析，也适用于中控分析。

具体实施方式

1实验部分

1.1仪器与材料

1.1.1气相色谱仪：HP-5890型气相色谱仪；氢火焰离子检测器；

1.1.2数据处理仪：HP-3396色谱数据积分仪；

1.1.3色谱柱：HP-5型石英毛细柱25m×0.32mm×0.52μm

1.1.4微量注射器：0.5μl

1.1.5载气：氮气  纯度≥99.995％

1.1.6燃气：氢气  纯度≥99.995％

1.1.7助燃气：压缩空气  稳压0.4MP

1.2试剂

1.2.1对羟基苯甲醛：精品(纯度≥99.5％)；

1.2.2邻苯二甲酸二乙酯：内标物，分析纯

1.2.3乙醚：分析纯