[发明专利]对甲酚催化氧化合成对羟基苯甲醛中氧化液及产品的分析方法有效
| 申请号： | 200710305969.X | 申请日： | 2007-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN101187654A | 公开（公告）日： | 2008-05-28 |
| 发明（设计）人： | 赵建社;马青;程引贵;范希伟;刘梅花;刘玉梅;李丽芳;李芳学;王兴忠;袁伯虎;王志刚;张永平;张会军;樊春艳 | 申请（专利权）人： | 中国石油兰州石油化工公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/26 |
| 代理公司： | 兰州中科华西专利代理有限公司 | 代理人： | 张英荷 |
| 地址： | 730060甘*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲酚 催化 氧化 成对 羟基 甲醛 产品 分析 方法 | ||
1.一种对甲酚催化氧化合成对羟基苯甲醛中氧化液及产品的分析方法，是采用气相色谱仪、氢火焰离子检测器，以用乙醚为溶剂，邻苯二甲酸二乙酯为内标物，在气相色谱仪的色谱柱初始温度为130～180℃，升温速率为10～12℃/min，载气流速为10～12ml/min的条件下对配制的对羟基苯甲醛氧化液中控样品及对羟基苯甲醛样品进行气相色谱定量分析，并采用色谱数据积分仪进行数据处理，从而准确、及时地检测出对甲酚催化氧化液中各组分的百分含量及产品对羟基苯甲醛的组分。
2.如权利要求1所述对甲酚催化氧化合成对羟基苯甲醛中氧化液及产品的分析方法，其特征在于：所述气相色谱仪的色谱柱为石英毛细柱。
3.如权利要求1所述对甲酚催化氧化合成对羟基苯甲醛中氧化液及产品的分析方法，其特征在于：所述载气为N2。
4.如权利要求1所述对甲酚催化氧化合成对羟基苯甲醛中氧化液及产品的分析方法，其特征在于：所述对羟基苯甲醛氧化液中控样品的配制：将对甲酚催化氧化液用浓度为10％的盐酸酸化至PH＝2～4，再用乙醚进行萃取，并用水洗涤至溶液PH＝6～8即得。
5.如权利要求1所述对甲酚催化氧化合成对羟基苯甲醛中氧化液及产品的分析方法，其特征在于：所述对羟基苯甲醛样品的配制：将对羟基苯甲醛样品以1∶0.8～1∶1.2的体积比溶于乙醚中即得。
6.如权利要求1所述对甲酚催化氧化合成对羟基苯甲醛中氧化液及产品的分析方法，其特征在于：所述气相色谱仪色谱柱的初始温度为180℃；升温速率10℃/min载气流速为12ml/min。
7.如权利要求1所述对甲酚催化氧化合成对羟基苯甲醛中氧化液及产品的分析方法，其特征在于：检测时，先将气相色谱仪的色谱柱通载气老化8～24小时后，再通入氢气燃气和稳压0.4MP的压缩空气助燃气进行气相色谱定量分析。
8.如权利要求7所述对甲酚催化氧化合成对羟基苯甲醛中氧化液及产品的分析方法，其特征在于：所述燃气与助燃气的体积比为1∶1～1∶2。
9.如权利要求1所述对甲酚催化氧化合成对羟基苯甲醛中氧化液及产品的分析方法，其特征在于：所述内标物邻苯二甲酸二乙酯与待测样品溶液以1∶2～1∶4的体积比混合。
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