[发明专利]深棕色反应性双偶氮染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种深棕色反应性双偶氮染料及其制备方法。

背景技术

目前，广大消费者对纺织品的要求越来越高，印染工作者在染深棕色均采用普通双活性基(含一氯均三嗪和乙烯砜双活性基)的黄红蓝活性染料拼咖啡色时，由于它们之间对纤维的亲和性，上色率、固色率对盐碱的敏感性，对温度溶比的敏感性都存在着一定的差异，染色工作者对棕色色光的拼色及染色过程的掌控较为困难，因此，造成染色的色光重现性较差，容易造成色花，不能保证染色质量，从而要求能制造出单色的棕色活性染料以保障染色质量。

发明内容

为了解决印染行业的需求，本发明提供一种能够保证染色质量的单色深棕色反应性双偶氮染料。

本发明一种深棕色反应性双偶氮染料，其结构如下：

式中R₁为CH₃、OCH₃或者H；

R₂为OCH₃；

R₃为-COCH₃或者-CONH₂；

R₄为H、-SO₃H或者-COOH。

其制备方法，将2，5双甲氧基4(β羟乙基硫酸酯乙基砜)苯胺与盐酸亚硝酸钠在0-10℃反重氮化，然后将重氮盐与氨基脲进行偶合，将偶合物调PH到7.5-8，并与亚硝酸钠的混合，将其加入到盐酸和冰水中进行重氮化，然后将其加入到γ酸衍生物中进行偶合，将偶合物盐析、过滤，干燥。

本发明为一种含乙烯砜活性基的双偶氮单色深棕色活性染料，这样可以避免由红、黄、蓝三种活性染料拼色时造成的缺陷，它具有提升力高、匀染性好、染色重现性好、上色率高等优良性能，不会造成色花，从而保证了染色质量。

传统的红、黄、蓝三色染料拼色为：1.3％活性黄、2.1％活性红和0.7％活性蓝。合计4.1％(o.w.f)。而本发明仅为3％(o.w.f)。因此，本发明除染色稳定性好以外，还节约用料27％，在环保及经济效率优势显著。

具体实施方法：

第一次重氮化：将32.5克100％的2，5-双甲氧基-4-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺在150克冰水混合物中打浆45-60分钟，然后加入工业品盐酸12ml，于0-10℃下加入100％6.9克亚硝酸钠溶液，控制淀粉碘化钾试纸微兰色，t≤10℃，反应2小时后，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸。

偶合：将15.2克100％的间脲酰氨基苯胺加入到重氮盐中，于t≤5℃情况下，用15％的纯碱液慢慢调节PH＝4-4.5，反应至重氮盐消失为终点，然后用15％纯碱液调节PH＝7.5-8，搅拌半小时复测PH值7.5-8后，加入100％的亚硝酸钠6.9克，溶清。

第二次重氮化：于重氮化杯中，预先加入适量的冰水混合物，然后加入工业品盐酸35.2克，将上述偶合液混合物细流加入，进行重氮化反应，并控制反应温度0-8℃，约一小时左右加完，加完后控制淀粉碘化钾试纸微兰色，0-8℃反应一小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸。

第二次偶合：将100％的γ酸衍生物42克，直接加入到上述重氮盐中，t＝0-15℃，并用15％的纯碱液调节PH值5-5.5反应3小时，重氮盐消失后，按体积的20％加入氯化钠盐析，抽滤，滤饼干燥之。