[发明专利]滇桂艾纳香糖浆制备方法及其检测方法

说明书

发明领域

本发明涉及一种中药糖浆剂，特别涉及治疗妇科出血证的滇桂艾纳香糖浆制备方法，同时涉及该糖浆剂的检测方法。

背景技术

滇桂艾纳香是菊科植物Blumea ripaia(BL.)DC.干燥全草，为广西常用药材，收载于<广西中药材标准>1996年版。广西民间常用于治疗妇女月经过多，经期延长和产后恶露不绝等病症，使用历史悠久，疗效确切，目前在市场上流通的制剂有滇桂艾纳香颗粒(原妇血康颗粒)，收载于《国家中成药标准汇编外科妇科分册》第一册第590页。目前该制剂的研究未涉及糖浆剂，收载的颗粒剂的含量检测方法，使用了易爆易燃品乙醚，且操作繁杂，实用性不强。

发明内容

本发明的目的在于提供一种滇桂艾纳香糖浆，为临床用药提供一种新的用药选择，同时，解决了原有技术存在的口感差，病人不易接受等问题。

本发明的另一特点是提供该糖浆剂的检测方法。与现有技术相比，该方法取得的技术进步是，含量测定时采用水代替乙醚制备供试品，操作简便，安全可靠，更具实用性。

本发明的滇桂艾纳香糖浆是以滇桂艾纳香提取液作为活性成份，配以辅料蔗糖，按常规方法制备而成，制备方案如下：

取滇桂艾纳香10000g，加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成60℃测定相对密度为1.08的清膏，静置8小时，滤过，滤液浓缩成60℃测定时相对密度为1.20～1.22的稠膏，加入蔗糖6750g，苯甲酸钠30g，加热使溶解，加水至15000ml，搅匀，分装成1000瓶，即得。

本发明滇桂艾纳香糖浆检测方法，包括以下步骤：

性状：本品为棕色至棕褐色的液体；气香，味甜；

鉴别：取本品5ml，加水25ml，加盐酸5滴，搅匀，滤过，加乙醚振摇提取3次，每次15ml，合并乙醚液，加水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取乙醚液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取滇桂艾纳香对照药材5g，加水400ml，煎煮1小时，滤过，浓缩至30ml，同法制成对照药材溶液。再取原儿茶酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF₂₅₄薄层板上，以三氯甲烷-醋酸乙酯-丙酮-甲酸(6∶2.5∶2.5∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检查：相对密度按中国药典2005年版一部附录VIIA检验，应不低于1.15。

PH值：按中国药典2005年版一部附录VIIG检验，应为4.0～4.7；

其他：应符合中国药典2005年版一部附录IH糖浆剂项下有关的各项规定；

含量测定：按照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-1％醋酸溶液＝20∶80为流动相；检测波长为256nm；理论板数按原儿茶酸峰计算应不低于4000；

对照品溶液的制备精密称取原儿茶酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备精密吸取本品5ml，置烧杯中，加水25ml使溶解，加盐酸5滴，搅匀，静置10分钟，滤过，用少量水分次洗涤容器和残渣，洗液和滤液合并，用水饱和正丁醇振摇提取5次，每次15ml，合并正丁醇提取液，减压回收正丁醇，残渣加甲醇使溶解，转移置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每瓶含滇桂艾纳香以原儿茶酸(C₇H₆O₄)计，不得少于0.20mg。

具体实施方式

实施例：滇桂艾纳香糖浆

取滇桂艾纳香10000g，加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成60℃测定相对密度为1.08的清膏，静置8小时，滤过，滤液浓缩成60℃测定时相对密度为1.20的稠膏，加入蔗糖6750g，苯甲酸钠30g，加热使溶解，加水至15000ml，搅匀，分装成1000瓶，即得。

性状：本品为棕色至棕褐色的液体；气香，味甜；