[发明专利]掺锡(Ⅳ)硫化钙镧颜料及其制备方法

权利要求书

1.一种掺锡(IV)硫化钙镧颜料，其特征在于，其化学式为：Sn_xCa_1-xLa_2-2xS_4-2x，其中x为0≤x≤0.5；通过改变x值，其颜色可以从黄色变化到橙色然后变为红色：当0≤x≤0.05，颜料的颜色为黄色色系；当0.05≤x≤0.2，颜料的颜色为橙色色系；当0.2＜x≤0.5，颜料的颜色为红色色系。

2.如权利要求1所述的掺锡(IV)硫化钙镧颜料制备方法，其特征在于，步骤和条件如下：

所用原料是：锡源为二氧化锡，纯度≥98％(锡元素相对于其它杂质的质量百分数)；钙源为碳酸钙或氯化钙，纯度≥95％(钙元素相对于其它杂质的质量百分数)；镧源为氧化镧、碳酸镧、氯化镧、硫酸镧或硝酸镧中任选一种，镧相对于其它杂质的质量百分数≥99％；

所用的硫源可有两种；用的硫源为硫化氢(H₂S)、二硫化碳(CS₂)或两种气体的混合气体；或者，用硫氰酸铵(纯度：工业纯，≥98％)在150～250℃下加热熔融分解产生的混合气体来作为硫源；

惰性气体用纯度≥99.99％的高纯氩气或纯度≥99.99％的高纯氮气，上述惰性气体在通入高温管式反应炉之前，都需用净化器来脱掉气体中的水份；

按照掺锡(IV)硫化钙镧颜料的化学摩尔计量比称取各种原料，然后将原料混合搅拌均匀，放入反应舟中，再将反应舟放到管式炉中，密闭反应炉，通入惰性气体，惰性气体流量在0.05～5升/分，然后反应炉升温到500～700℃，升温速率为5～20℃/分，此时通入硫源气体，通气流量为0.03～3升/分，所述的硫源为硫化氢、二硫化碳或两种气体的混合气体；或者，用硫氰酸铵加热熔融分解产生的含有H₂S、CS₂、NH₃、S和HSCN混合气体来作为硫源；在500～700℃保温2h，然后继续升温到900～1200℃，升温速率为5～20℃/分，在此温度区间保温2h，然后停止加热和通硫源气体，自然冷却到室温，停止通惰性气体，对反应产物进行研磨均匀，得到掺锡(IV)硫化钙镧颜料；

对于反应过程中剩余的硫源气体，用橡胶管连接通入硫酸铜或硫酸锌的饱和水溶液来吸收，生成副产物硫化铜和硫化锌；所述的铜或锌的硫酸盐、硝酸盐或氯化物的纯度大于98％(铜或锌元素相对于其它杂质的质量百分数)；或者，用碱金属Li、Na或K的氢氧化物、氯化物、碳酸盐、硝酸盐或硫酸盐的饱和水溶液来吸收，得到的副产物碱金属的硫化物可以用作生产掺碱金属的稀土硫化物的颜料的原料；所述的碱金属的原料的纯度要达到工业纯以上。