[发明专利]一种无卤阻燃尼龙6的制备方法有效

专利信息
申请号: 200710192571.X 申请日: 2007-12-05
公开(公告)号: CN101450993A 公开(公告)日: 2009-06-10
发明(设计)人: 夏金魁;熊远凡;伍仟新;姚亮红;黄桂梅;董维权;丁小媛 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石化集团巴陵石油化工有限责任公司
主分类号: C08G69/14 分类号: C08G69/14;C08G69/16;C08K5/3492
代理公司: 岳阳市科明专利事务所 代理人: 彭乃恩
地址: 100029*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 阻燃 尼龙 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种无卤阻燃尼龙6的制备方法,其特征在于:在反应器中加入二羧酸的三聚氰胺盐、有机二胺的三聚氰酸盐、成碳剂、炭化促进剂、己内酰胺、水;或者三聚氰胺、三聚氰酸、酰胺盐、成碳剂、炭化促进剂、己内酰胺、水;二羧酸的三聚氰胺盐、有机二胺的三聚氰酸盐、成碳剂、炭化促进剂、己内酰胺、水的配比为:二羧酸的三聚氰酸盐的质量份数为:5.37份~29.87份,有机二胺的三聚氰酸盐的质量份数为:2.47份~9.87份,成碳剂的质量份数为:1份~5份,炭化促进剂的质量份数为:0.01份~1份,己内酰胺的质量份数为:88.79份~38.02份,水的质量份数为:0.3份~5份;三聚氰胺、三聚氰酸、酰胺盐、成碳剂、炭化促进剂、己内酰胺、水的配比为:三聚氰胺的质量份数为:2.47份~9.87份,三聚氰酸的质量份数为:2.53份~10.11份,酰胺盐的质量份数为:5.2份~36份,成碳剂的质量份数为:1份~5份,炭化促进剂的质量份数为:0.01份~1份,己内酰胺的质量份数为:88.79份~38.02份,水的质量份数为:0.3份~5份;进行分散混合,升温至230℃~265℃、在压力0.2MPa~0.8MPa下,搅拌聚合反应5小时~8小时,然后卸压、减压抽真空去除低分子得到无卤阻燃尼龙6。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:二羧酸的三聚氰胺盐,通过等摩尔的三聚氰胺与二羧酸分散在去离子水中,在50℃~120℃下搅拌反应0.5小时~3小时,然后离心过滤,干燥制备得到,所用的二羧酸可以是长碳链的二元羧酸或芳香族二羧酸;有机二胺的三聚氰酸盐,通过等摩尔的三聚氰酸与有机二胺分散在去离子水中,在30℃~80℃下搅拌反应0.5小时~2小时,然后离心过滤,干燥制备得到;所用的有机二胺可以是长碳链二胺或芳香族二胺;酰胺盐有上述二羧酸和有机二胺反应得到的,成碳剂为多羟基有机化合物;炭化促进剂为杂多酸。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:长碳链的二元羧酸可以是己二酸或癸二酸或十一烷二羧酸,芳香族二羧酸可以是对苯二甲酸或间苯二甲酸;长碳链的二胺可以是己二胺或癸二胺或十一烷二胺,芳香族二胺可以是对苯二甲胺或间苯二甲胺;多羟基有机化合物可以是季戊四醇或双季戊四醇;杂多酸可以是钨酸或磷钨酸。

4.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于:为保证二羧酸的三聚氰胺盐、有机二胺的三聚氰酸盐或者三聚氰胺、三聚氰酸、酰胺盐能在熔融的己内酰胺、水中达到纳米级分散,分散混合可在胶体磨或高压均质机或球磨机中进行。

5.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于:为保证制备的阻燃尼龙具有一定的聚合度,以适合阻燃纤维及工程塑料用,二羧酸的三聚氰胺与有机二胺的三聚氰酸盐的摩尔比为1∶1;或三聚氰胺、三聚氰酸、酰胺盐三者的摩尔比为1∶1∶1。

6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:为保证制备的阻燃尼龙具有一定的聚合度,以适合阻燃纤维及工程塑料用,二羧酸的三聚氰胺与有机二胺的三聚氰酸盐的摩尔比为1∶1;或三聚氰胺、三聚氰酸、酰胺盐三者的摩尔比为1∶1∶1。

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